碘鹽測(cè)定干擾因素研討

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本文作者：徐明璇 單位：廈門(mén)市同安區(qū)疾病預(yù)防控制中心

還原性雜質(zhì)會(huì)影響碘酸鉀碘鹽的定量分析，如使用含有還原性物質(zhì)的磷酸，會(huì)造成檢測(cè)結(jié)果偏低。檢查磷酸的方法：取磷酸1．0mL于10mL比色管中，加純水至10mL，搖勻，加高錳酸鉀溶液（16mg高錳酸鉀溶于100mL純水配制）1滴后搖勻，被檢磷酸溶液呈微紅色維持1min不褪色，則符合使用要求；若微紅色快速消失，繼續(xù)滴加高錳酸鉀溶液才呈微紅色，則不使用。

碘化鉀固體為雪白晶體，不能泛黃色。呈黃色表明已被空氣氧化析出碘。碘化鉀溶液配制可加碳酸鈉0．01％，使成弱堿性提高穩(wěn)定性。存放于棕色瓶避光置暗處或冰箱。

需臨用配制。淀粉溶液易變質(zhì)，腐敗變質(zhì)的淀粉溶液表面上還能與碘顯色指示終點(diǎn)，但可能含有如葡萄糖醛基類(lèi)的還原性物質(zhì)可還原碘，會(huì)造成碘的定量誤差。

測(cè)定影響因素?，F(xiàn)場(chǎng)采樣和測(cè)定稱(chēng)量前要將樣品混勻。外界氣濕條件變化會(huì)引起容器（包裝）內(nèi)鹽樣中碘酸根離子遷移而改變其中碘含量的分布狀況，因此在碘鹽監(jiān)測(cè)采樣及測(cè)定稱(chēng)量前都應(yīng)混勻樣品。

使用含微量游離性氯的蒸餾水，會(huì)氧化碘化鉀產(chǎn)生碘，會(huì)明顯消耗硫代硫酸鈉標(biāo)液空白值，不應(yīng)忽視，否則造成碘鹽碘定量誤差。

應(yīng)先加碘化鉀溶液后加磷酸溶液。一些鹽樣不純凈，存在酸性條件下還原碘酸鉀離子的還原性物質(zhì)。先加磷酸將使碘酸鉀損失；而先加碘化鉀，酸化時(shí)碘離子先于碘酸鉀反應(yīng)析出碘，可減少碘含量測(cè)定誤差。

在滴定時(shí)，如被滴定溶液中的分子碘濃度較高時(shí)，溶液呈較深黃色時(shí)，搖動(dòng)不可以太劇烈，以避免碘分子揮發(fā)損失。淀粉溶液應(yīng)該在滴定接近終點(diǎn)時(shí)加入。

用硫代硫酸鈉滴定碘時(shí)，應(yīng)在大部分碘已被還原，溶液呈淺黃色的時(shí)候加入，否則有較多碘被淀粉膠粒包住，使滴定臨近終點(diǎn)的藍(lán)色褪去很慢，妨礙終點(diǎn)的敏銳。滴定到終點(diǎn)后經(jīng)過(guò)幾分鐘溶液出現(xiàn)藍(lán)色，這是由于溶液中的碘離子被空氣氧化為碘而再與淀粉顯色，不會(huì)影響測(cè)定結(jié)果，不可再滴定。

注意控制檢測(cè)環(huán)境的溫度，溫度高時(shí)將增大碘的揮發(fā)性，降低淀粉指示劑的靈敏度。當(dāng)夏季氣溫較高時(shí)，宜在空調(diào)降溫環(huán)境中進(jìn)行碘量法測(cè)定。只有了解這些試劑的有關(guān)性質(zhì)和碘量法的技術(shù)要點(diǎn)，才能更好地掌握碘鹽檢測(cè)方法技術(shù)，提高檢測(cè)質(zhì)量。