碘鹽測定干擾因素研討

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本文作者：徐明璇 單位：廈門市同安區疾病預防控制中心

還原性雜質會影響碘酸鉀碘鹽的定量分析，如使用含有還原性物質的磷酸，會造成檢測結果偏低。檢查磷酸的方法：取磷酸1．0mL于10mL比色管中，加純水至10mL，搖勻，加高錳酸鉀溶液（16mg高錳酸鉀溶于100mL純水配制）1滴后搖勻，被檢磷酸溶液呈微紅色維持1min不褪色，則符合使用要求；若微紅色快速消失，繼續滴加高錳酸鉀溶液才呈微紅色，則不使用。

碘化鉀固體為雪白晶體，不能泛黃色。呈黃色表明已被空氣氧化析出碘。碘化鉀溶液配制可加碳酸鈉0．01％，使成弱堿性提高穩定性。存放于棕色瓶避光置暗處或冰箱。

需臨用配制。淀粉溶液易變質，腐敗變質的淀粉溶液表面上還能與碘顯色指示終點，但可能含有如葡萄糖醛基類的還原性物質可還原碘，會造成碘的定量誤差。

測定影響因素。現場采樣和測定稱量前要將樣品混勻。外界氣濕條件變化會引起容器（包裝）內鹽樣中碘酸根離子遷移而改變其中碘含量的分布狀況，因此在碘鹽監測采樣及測定稱量前都應混勻樣品。

使用含微量游離性氯的蒸餾水，會氧化碘化鉀產生碘，會明顯消耗硫代硫酸鈉標液空白值，不應忽視，否則造成碘鹽碘定量誤差。

應先加碘化鉀溶液后加磷酸溶液。一些鹽樣不純凈，存在酸性條件下還原碘酸鉀離子的還原性物質。先加磷酸將使碘酸鉀損失；而先加碘化鉀，酸化時碘離子先于碘酸鉀反應析出碘，可減少碘含量測定誤差。

在滴定時，如被滴定溶液中的分子碘濃度較高時，溶液呈較深黃色時，搖動不可以太劇烈，以避免碘分子揮發損失。淀粉溶液應該在滴定接近終點時加入。

用硫代硫酸鈉滴定碘時，應在大部分碘已被還原，溶液呈淺黃色的時候加入，否則有較多碘被淀粉膠粒包住，使滴定臨近終點的藍色褪去很慢，妨礙終點的敏銳。滴定到終點后經過幾分鐘溶液出現藍色，這是由于溶液中的碘離子被空氣氧化為碘而再與淀粉顯色，不會影響測定結果，不可再滴定。

注意控制檢測環境的溫度，溫度高時將增大碘的揮發性，降低淀粉指示劑的靈敏度。當夏季氣溫較高時，宜在空調降溫環境中進行碘量法測定。只有了解這些試劑的有關性質和碘量法的技術要點，才能更好地掌握碘鹽檢測方法技術，提高檢測質量。