食用鹽標(biāo)準(zhǔn)水分測定方法分析

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摘要:從食用鹽所執(zhí)行標(biāo)準(zhǔn)對常量檢測的測定過程分析，準(zhǔn)確把握水分測定應(yīng)該使用的測定方法，從而使不同實(shí)驗(yàn)室間對食用鹽中水分的測定具有很好的重現(xiàn)性。

關(guān)鍵詞:食用鹽;水分;標(biāo)準(zhǔn);選擇

在現(xiàn)行標(biāo)準(zhǔn)中，食用鹽的適用標(biāo)準(zhǔn)主要有3個:由國家衛(wèi)生和計劃生育委員會的GB2721－2015《食品安全國家標(biāo)準(zhǔn)食用鹽》、由國家質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)檢疫總局的GB/T5461－2016《食用鹽》以及國家農(nóng)業(yè)部的NY/T1040－2012《綠色食品食用鹽》。其中，對食用鹽中水分的測定有不同的要求:一是用干燥失重法測定食鹽中的水分時，其烘失溫度是多少;二是在計算總水分時，是否需要考慮食鹽中可溶性化合物所帶結(jié)晶水部分。在實(shí)際操作中如何理解并正確引用標(biāo)準(zhǔn)方法是不同實(shí)驗(yàn)室間是否能夠得到良好重現(xiàn)性的關(guān)鍵。

1GB/T5461《食用鹽》的要求

在GB/T5461－2016《食用鹽》標(biāo)準(zhǔn)中，水分的測定有兩種方法:干燥失重法和灼燒法。1．1干燥失重法。在現(xiàn)行標(biāo)準(zhǔn)GB/T5461－2016《食用鹽》5．2．7．1中規(guī)定的測定溫度為140℃，按GB/T13025．3－2012《制鹽工業(yè)通用試驗(yàn)方法水分的測定》2的規(guī)定操作，并規(guī)定140℃干燥恒重后，試樣的水分含量(質(zhì)量分?jǐn)?shù))為干燥失重和殘留結(jié)晶水之和。經(jīng)測試，將食用鹽粉碎至粒度2mm以下，于140℃干燥恒重后，樣品中殘留的結(jié)晶水情況為:MgCl2•6H2O失去4個結(jié)晶水，MgSO4•7H2O失去6個結(jié)晶水，CaSO4•2H2O失去3/2個結(jié)晶水，在標(biāo)準(zhǔn)中給出殘留結(jié)晶水的計算公式:ω=ω1+ω2×0．0662+ω3×0．1497+ω4×0．3246+ω5×0．3784(1)式中:ω———試樣中水分的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，g/100g;ω1———試樣經(jīng)140℃的干燥失重，g/100g;ω2———試樣中硫酸鈣的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，g/100g;ω3———試樣中硫酸鎂的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，g/100g;ω4———試樣中氯化鈣的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，g/100g;ω5———試樣中氯化鎂的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，g/100g。該方法只適用于水分含量不大于4．0%的樣品的測定。1．2灼燒法。當(dāng)樣品中水分含量大于4．0%時，必須使用灼燒法(樣品中水分含量不大于4．0%時，也可以使用灼燒法)。按GB/T13025．3－2012《制鹽工業(yè)通用試驗(yàn)方法水分的測定》3的規(guī)定操作。灼燒法需要考慮樣品中氯化鎂在600℃分解成氧化鎂和易揮發(fā)的氯化氫而損失的氯離子部分。將食用鹽粉碎至粒度2mm以下，于600℃高溫爐中灼燒1h后，鹽樣中含有的水溶性化合物氯化鎂(MgCl2•6H2O)將發(fā)生如下分解反應(yīng):MgCl2•6H2O→MgO+5H2O↑+2HCl↑測定中應(yīng)該失去的是水分(H2O)，但在600℃高溫爐中灼燒1h后失去了2個氯化氫，由于氯離子的相對原子質(zhì)量(M=35．5)大于氧離子的相對原子質(zhì)量(M=16)，在計算中需要把多失去該部分進(jìn)行補(bǔ)償。同時此溫度下氯化鎂只有70%分解成氧化鎂，因此，多余分解部分應(yīng)為:0．7×(35．5×2－16)≈0．4這是在600℃高溫爐中灼燒計算總水分的公式中，減去0．4倍氯化鎂含量的原因。其計算公式如下:ω=m1－m2m×100%－R×0．4(2)式中:m1———灼燒前試樣加瓷坩堝質(zhì)量，g;m2———灼燒后試樣加瓷坩堝質(zhì)量，g;m———稱取試樣質(zhì)量，g;R———樣品中氯化鎂的含量，以質(zhì)量分?jǐn)?shù)計，%;0．4———灼燒氯化鎂(MgCl2•6H2O)分解為氧化鎂(MgO)的經(jīng)驗(yàn)系數(shù)。

2GB2721《食品安全國家標(biāo)準(zhǔn)食用鹽》的要求

在GB2721－2015《食品安全國家標(biāo)準(zhǔn)食用鹽》中，沒有水分指標(biāo)要求，但在氯化鈉和氯化鉀指標(biāo)項(xiàng)目中，都要求以干基計，因此，就需要對水分進(jìn)行測定。在氯化鈉和氯化鉀指標(biāo)規(guī)定的檢驗(yàn)方法為GB5009．42。在現(xiàn)行標(biāo)準(zhǔn)GB5009．42－2016《食品安全國家標(biāo)準(zhǔn)食鹽指標(biāo)的測定》中2氯化鈉的測定的2．1也規(guī)定了對水分測定，方法要求按GB5009．3中直接干燥法操作，并將干燥溫度設(shè)定為140℃±2℃，因此，雖然在GB5009．3－2016《食品安全國家標(biāo)準(zhǔn)食品中水分的測定》中規(guī)定了烘失溫度為101℃～105℃，但還是執(zhí)行GB5009．42－2016《食品安全國家標(biāo)準(zhǔn)食鹽指標(biāo)的測定》中“2．1水分的測定”中設(shè)定的干燥溫度140℃±2℃。在現(xiàn)行標(biāo)準(zhǔn)GB5009．3－2016《食品安全國家標(biāo)準(zhǔn)食品中水分的測定》“2原理”中已注明干燥減失的重量包括吸附水、部分結(jié)晶水和在該條件下能揮發(fā)的物質(zhì)，在計算中只計算干燥失重的部分，在對氯化鈉和氯化鉀的計算中也沒有對殘留結(jié)晶水的計算，因此，不用考慮未烘失的那部分結(jié)晶水，直接按GB5009．3－2016《食品安全國家標(biāo)準(zhǔn)食品中水分的測定》“6分析結(jié)果的表述”中的公式計算水分。

3NY/T1040《綠色食品食用鹽》的要求

在NY/T1040－2012《綠色食品食用鹽》中，對精制鹽、粉碎洗滌鹽、日曬鹽以及天然低鈉鹽中氯化鈉指標(biāo)規(guī)定的檢驗(yàn)方法為GB5009．42，指標(biāo)的形式為以濕基計，因此，不需要考慮水分的測定對氯化鈉指標(biāo)的影響。水分指標(biāo)要求按GB/T13025．3測定。在現(xiàn)行標(biāo)準(zhǔn)GB/T13025．3－2012《制鹽工業(yè)通用試驗(yàn)方法水分的測定》中有兩種測定方法:干燥失重法和灼燒法。3．1干燥失重法。在GB/T13025．3－2012《制鹽工業(yè)通用試驗(yàn)方法水分的測定》2“干燥失重法”的原理中，其測定溫度是一個溫度區(qū)間，因此，被產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)所引用時要對烘失溫度有一個明確的規(guī)定，否則將無法具體操作(如前面GB/T5461－2016《食用鹽》對GB/T13025．3的引用)。由于在NY/T1040－2012《綠色食品食用鹽》中，干燥失重法測定水分時沒有對烘失溫度進(jìn)行明確規(guī)定，所以，利用此方法的時候需要對溫度進(jìn)行說明，即XX℃下干燥失重，一般實(shí)驗(yàn)中采用的烘失溫度為140℃。3．2灼燒法。在GB/T13025．3－2012《制鹽工業(yè)通用試驗(yàn)方法水分的測定》3“灼燒法”中規(guī)定了試驗(yàn)原理、明確了灼燒溫度、操作過程、精密度，并且規(guī)定了具體的計算方法，而且適用于鹽產(chǎn)品和鹽化工產(chǎn)品中任何水分含量。

4各種方法測定數(shù)據(jù)的比較

選取精制礦鹽、精制海鹽、粉碎洗滌鹽、日曬鹽、雪花鹽等五個鹽種分別用不同方法對其水分進(jìn)行測定，所得結(jié)果如表1。從表1數(shù)據(jù)看出，對于水溶性雜質(zhì)和總水分不太高的鹽種，不同方法所得的結(jié)果相差也不太大，基本都在可接受范圍;對于水溶性雜質(zhì)較高、總水分含量較大的鹽種，不同方法所得結(jié)果相差較大，特別是當(dāng)總水分大于4．0%的時候相差就更大。同時在試驗(yàn)中發(fā)現(xiàn)，對于水溶性雜質(zhì)較大的鹽種，140℃烘失難以恒重?？偨Y(jié)執(zhí)行GB/T5461的產(chǎn)品，水分的測定可以選擇干燥失重法，也可以選擇灼燒法，但在選擇干燥失重法測定時需要考慮樣品中水溶性化合物沒有烘失出去的結(jié)晶水。當(dāng)水分大于4．0%時，只能用灼燒法。執(zhí)行GB2721的產(chǎn)品，水分的測定不需要考慮樣品中水溶性雜質(zhì)所包含的結(jié)晶水，而且只能用烘失減量法，干燥溫度只能設(shè)定為140℃±2℃。執(zhí)行NY/T1040的產(chǎn)品，水分的測定只能選用GB/T13025．3－2012/3灼燒法測定，否則將產(chǎn)生無法統(tǒng)一的結(jié)果。企業(yè)自制訂的食用鹽企業(yè)標(biāo)準(zhǔn)，應(yīng)選用沒有異議的，能夠讓操作人員一目了然的水分測定方法，推薦使用GB/T5461－2016《食用鹽》規(guī)定的方法。

作者:湯宜聽 單位:江蘇省鹽業(yè)質(zhì)量監(jiān)督檢測站