粉末冶金不銹鋼材料綜合強化方法分析

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摘要：本文基于粉末冶金工藝完成了多孔高氮奧氏體不銹鋼的制備，實驗表明采用高溫氣體滲氮工藝能夠有效將雙相不銹鋼材料轉化為奧氏體不銹鋼，可在顯微組織中發現CrN相析出物。制備出的多孔高氮奧氏體不銹鋼在力學性能、耐腐蝕性能上呈現出明顯優勢，能夠有效實現對雙相不銹鋼材料的綜合強化。

關鍵詞：粉末冶金；雙相不銹鋼；多孔高氮奧氏體不銹鋼

1.利用雙相不銹鋼材料制備多孔高氮奧氏體不銹鋼

(1)實驗方法選取近球形高氮雙相不銹鋼粉末作為原材料，其化學成分包含Cr、Mn、Mo、Ni、C、N、O、Fe，粉末顆粒的粒徑均值為13μm。將該粉末與碳酸氫銨造孔劑共同添加到V型混粉機內，運轉24h后使兩種物質均勻混合；隨后送入普通油壓機內加壓374MPa，使其冷壓成型；接下來進入燒結過程，在200℃條件下保溫1h，通過預燒結去除造孔劑；在高溫燒結時，分別在1120℃、1200℃、1250℃條件下保溫2h，且燒結氣氛為氮氫混合氣體，氮氣、氫氣比例為95:5；在其他參數設置上，將加熱速率、降溫速率均設為每分鐘5℃，待完成高溫燒結后隨爐冷卻。在樣品制備工藝參數設置上，選取S1-S9共9個樣品，其中S1-S4的燒結溫度均為1200℃、S5-S8的燒結溫度均為1120℃、S9的燒結溫度為1250℃，且S1-S4、S5-S8的質量分數依次由10%-40%遞增，S9的質量分數為30%。(2)樣品檢測選取X射線衍射儀針對樣品的相組成進行分析，在45kV、250mA、鉬靶掃描的條件下開展測試，將掃描角度設為8-45°、步長設為0.01°，并將得出的XRD數據轉換為銅靶數據；利用場發射掃描電子顯微鏡針對樣品的組織形貌進行觀察；利用砂紙打磨樣品，并進行金剛石拋光處理；隨后選取透射電子顯微鏡針對樣品的顯微組織進行觀察，針對相區的化學成分進行分析，并完成相鑒定；接下來利用線切割工藝將樣品切割成圓片狀，其規格為φ3×0.5mm，經由金相砂紙打磨、凹坑儀處理后使圓片厚度達到20μm，并選用離子減薄儀再次減小樣品厚度，完成樣品平衡相圖的計算。在此基礎上，采用萬能力學試驗機、電化學工作站與三電極體系分別針對試樣的壓縮性能、電化學性能進行測試[1]。

2.多孔高氮奧氏體不銹鋼的綜合性能分析

(1)顯微組織分析①SEM顯微組織在燒結溫度為1200℃的條件下，選取孔隙率存在差異的試樣針對其SEM顯微組織進行觀察，其中大孔隙的產生主要源于造孔劑揮發現象，小孔隙則是由于燒結不完全造成的，且造孔劑的質量分數越大，則孔隙率越大、孔隙分布狀態越均勻。通過觀察試樣的高倍顯微組織可以發現，從S1中僅能觀察到小孔隙與氮化物析出物，從S3中能夠觀察到孔隙、氮化物、原始粉末顆粒邊界以及分布于粉末顆粒間的小孔隙，從S2中可以觀察到析出物存在細條狀、細顆粒狀兩種形貌。SEM-EDS定量分析結果表明，在上述兩種形貌的析出物中氮、鉻的含量較高。②XRD圖譜通過觀察試樣的XRD圖譜（如圖1所示）可以發現，所選樣品的相結構均為奧氏體+氮化物析出物。在采用滲氮燒結工藝后，樣品中的氮含量有所上升，促使原始材料中的鐵素體+奧氏體雙相組織轉變為單相奧氏體組織，其中超出奧氏體不銹鋼固溶極限的氮元素將會以氮化物的形式析出。在此過程中，不同孔隙率的試樣析出物均為CrN、Cr2N兩相，而不同燒結溫度將造成試樣的相組成的差異性，例如從S7試樣的XRD圖譜中可以觀察到CrN相的衍射峰，而從S3、S9的XRD圖譜中均可以觀察到CrN、Cr2N兩相的衍射峰，由此說明滲氮溫度的差異將直接影響到氮化物的種類與相對含量[2]。③熱力學平衡相圖通過觀察Fe-17.5Cr-10.85Mn-3.4Mo-xN材料的熱力學平衡相圖的計算結果可以發現（如圖2所示），氮含量的變化將影響到不同溫度下的平衡相組成，使析出物的種類、相對含量產生變化，本文所選用的試樣在相組成上主要落在γ+CrN、γ+CrN+Cr2N兩個相區。(2)力學性能分析針對采用粉末冶金工藝制備的多孔高氮奧氏體不銹鋼試樣的力學性能進行分析，在實驗過程中伴隨造孔劑質量分數的提高，試樣的孔隙率呈逐漸增加趨勢，其抗壓強度、屈服強度隨之而下降。由于材料的受力面積與力學性能成正比，當孔隙率增大時將使受力面積減小，導致材料的力學性能下降；由于多孔不銹鋼的孔隙多呈不規則形態，當試樣在承受荷載時將產生應力集中情況，引發裂紋，導致其力學性能下降；由于致密度與力學性能成正比，在造孔劑質量分數一定的情況下，提高燒結溫度將使致密度提高，進而使材料的力學性能得到優化。將多孔高氮奧氏體不銹鋼與原雙相不銹鋼進行對比可以發現，前者在氮的固溶強化與氮化物的析出強化的影響下，其固溶態氮含量呈明顯提高，促使鐵素體相轉變為奧氏體相，且因機體晶格畸變而增加位錯運動在CrN相周圍的阻力，使試樣強度明顯提高，實現對原雙相不銹鋼材料力學性能的有效優化。(3)耐腐蝕性能分析不銹鋼的陽極極化過程通常包含活性溶解區、鈍化過渡區、穩定鈍化區、過鈍化區、析氧區等部分，通過觀察多孔高氮奧氏體不銹鋼的動電位陽極極化曲線可以發現，所選試樣的活化-鈍化行為均呈現出很大程度上的相似性，在初次鈍化時鈍化膜不穩定，電流伴隨電位的增大而增加，在鈍化膜被擊穿后電流呈急劇增大趨勢；在電位增至一點數值后，試樣出現再次鈍化，在電位持續增大的情況下，電流的增加趨勢有所放緩。通過觀察試樣在0.9%NaCl溶液中的動電位極化測試結果可以發現，試樣的不同孔隙率將影響到腐蝕電流密度、年腐蝕速率的變化。本文所選用的造孔劑質量分數由10%-40%逐漸遞增，其自腐蝕電位由-0.757V、-0.851V、-0.886V到-0.985V依次下降，腐蝕電流密度由0.00116mA/cm2、0.153mA/cm2、0.262mA/cm2至0.497mA/cm2依次增加；同時，伴隨孔隙率的增大，孔隙數量、表面積隨之增加，導致腐蝕速率隨之而增大；此外，燒結溫度的變化也將影響到試樣的耐腐蝕性能，在燒結溫度由1120℃、1200℃逐漸向1250℃增加的情況下，原子擴散速度、原始粉末顆粒的致密化程度均有所增加，試樣的腐蝕電流密度隨之而不斷減小，其耐腐蝕性能有所提高。選取多孔高氮奧氏體不銹鋼與原雙相不銹鋼進行對比可以發現，固溶態氮元素與鉬元素均有助于降低材料的腐蝕速率，試樣自身電位較低，孔隙率越高則試樣的腐蝕傾向越大、腐蝕速率越高。因此接下來還應通過控制氮含量、降低氮化物的析出，增加基體中鉻元素的含量與電極電位，并且通過減少試樣電化學腐蝕體系中的微電池數目，緩解晶間腐蝕問題，促使多孔高氮奧氏體不銹鋼的耐腐蝕性能得到進一步提升[3]。

3.結論

采用粉末冶金工藝制備多孔高氮奧氏體不銹鋼，從其顯微組織中可觀察到奧氏體與氮化物，且CrN相存在兩種形貌的析出物。將其與原雙相不銹鋼材料進行比較可以發現，伴隨材料孔隙率的增大，其抗壓強度、屈服強度均有所降低，使原雙相不銹鋼材料的力學性能、耐腐蝕性能得到顯著強化，具有良好適用價值。

【參考文獻】

[1]譚兆強,王輝.粉末冶金鋼燒結過程控制和分析[J].粉末冶金工業,2016,(06):62-66.

[2]劉覲,陸德平,范眾維,等.第二相析出對Cr-Ni系粉末冶金不銹鋼耐蝕性的影響[J].金屬熱處理,2018,(11):44-48.

[3]陳剛,朱立華,吳旭升,等.粉末冶金Fe-13Cr-0.5Mo-3Nb透氣鋼的制備及其模具應用性能[J].粉末冶金材料科學與工程,2019,(4):340-348.

作者：林育周 單位：深圳市華宇發真空離子技術有限公司