談鋅精礦化學(xué)檢測(cè)方法與實(shí)踐
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摘要:鋅精礦產(chǎn)品是國內(nèi)鋅冶煉行業(yè)的重要原材料，為了提高產(chǎn)品的質(zhì)量，降低生產(chǎn)成本，企業(yè)需要對(duì)鋅精礦中的鋅、鐵、銦等含量進(jìn)行檢測(cè)分析。本文借鑒前人的研究成果，主要分析用于鋅精礦化學(xué)檢測(cè)的EDAT滴定法、X射線熒光光譜法、電感耦合等離子體發(fā)射光譜法、氧壓浸出技術(shù)四種方法，通過比較分析得出四種分析方法各有特色，并運(yùn)用EDAT滴定法進(jìn)行鋅精礦化學(xué)檢測(cè)實(shí)踐，實(shí)證EDAT滴定法對(duì)于檢測(cè)鋅精礦具有快速高效的特點(diǎn)。
關(guān)鍵詞:鋅精礦;檢測(cè)方法;EDAT滴定法
進(jìn)入新時(shí)代，我國經(jīng)濟(jì)發(fā)展對(duì)礦產(chǎn)品的需求越來越大，鋅精礦產(chǎn)品的較為單一，需要進(jìn)口國外的鋅精礦產(chǎn)品。鋅精礦產(chǎn)品貿(mào)易額巨大，且具有品質(zhì)波動(dòng)大等特性，需要對(duì)礦產(chǎn)品進(jìn)行公正分析的第三方檢驗(yàn)機(jī)構(gòu)便蓬勃發(fā)展。鋅精礦產(chǎn)品是國內(nèi)鋅冶煉行業(yè)的重要原材料，為了提高產(chǎn)品的質(zhì)量，降低生產(chǎn)成本，企業(yè)需要對(duì)鋅精礦中的鋅、鐵、銦等含量進(jìn)行檢測(cè)分析。目前鋅精礦中鋅含量的測(cè)定多采用EDAT滴定法［1－2］、X射線熒光光譜法［3－4］、電感耦合等離子體發(fā)射光譜法［5］、氧壓浸出技術(shù)［6］等。本文借鑒前人的研究成果，主要分析用于鋅精礦化學(xué)檢測(cè)的EDAT滴定法、X射線熒光光譜法、電感耦合等離子體發(fā)射光譜法、氧壓浸出技術(shù)四種方法，通過比較分析，運(yùn)用EDAT滴定法進(jìn)行鋅精礦化學(xué)檢測(cè)實(shí)踐，實(shí)證EDAT滴定法對(duì)于檢測(cè)鋅精礦具有快速高效的特點(diǎn)。
1鋅精礦的化學(xué)檢測(cè)方法比較
1.1EDAT滴定法
首先配制標(biāo)準(zhǔn)溶液，稱取一定量的乙二胺四乙酸二鈉，加水進(jìn)行微熱使得乙二胺四乙酸二鈉能夠溶解，溶解后要放冷卻至室溫，再將冷卻后的溶液倒入燒杯中，用水加以稀釋，輕輕混勻，放置3天后進(jìn)行標(biāo)定試驗(yàn)。滴定前，稱取3份一定量的金屬鋅放在容量瓶中，加入一定量的鹽酸，再蓋上表面皿，讓加了鹽酸的金屬鋅在低溫環(huán)境中逐漸溶解，待冷卻后加入蒸餾水、硫酸鐵貯存液，用配制好的EDAT標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至溶液由紫紅色變?yōu)辄S亮色為止。隨同標(biāo)定做空白試驗(yàn)。試驗(yàn)用到的主要試劑有硝酸、鹽酸、氨、硫酸、過硫酸銨、抗壞血酸、三水合乙酸鈉等10多種。本試驗(yàn)所用到的試劑均為分析純，所用到的水均為純凈水。試驗(yàn)后根據(jù)計(jì)算滴定系數(shù)公式，取3次標(biāo)定結(jié)果的平均值為本次試驗(yàn)的滴定系數(shù)。
1.2X射線熒光光譜法
試驗(yàn)中采用的熔劑是無水四硼酸鋰，使用到的氧化劑是硝酸鋰，使用到的脫模劑是溴化鋰，在700℃的高溫環(huán)境中進(jìn)行預(yù)氧化，高溫熔融制備鋅精礦玻璃熔片，使用波長色散X射線熒光光譜法來測(cè)定鋅精礦中主次量成分。該檢測(cè)方法使用到的主要儀器是X射線熒光分析儀，其次需要用到的儀器是紅外線電熱烘烤箱和分析車輛相關(guān)的液壓壓片機(jī)。要選取若干個(gè)標(biāo)準(zhǔn)系內(nèi)管理樣品，制備樣品并進(jìn)行編號(hào)，將標(biāo)準(zhǔn)樣品用制備方法制備成玻璃熔片，將制得的校準(zhǔn)樣片按所選的分析條件進(jìn)行測(cè)量，然后采用數(shù)據(jù)分析軟件SpectraPlus中的理論α系數(shù)法進(jìn)行回歸及基體效應(yīng)的校正，再建立校準(zhǔn)曲線［3］。該檢測(cè)方法使用到的試劑有無水四硼酸鋰熔劑、LiBr溶液、Fe2O3、LiNO3、ZnO等。該檢測(cè)方法可以精確分析每一批精礦，分析時(shí)間較短，通常為2～5min;可以準(zhǔn)確判斷礦種，預(yù)防拆卸事故;能夠消化化學(xué)法分析造成的大量積壓。
1.3電感耦合等離子體發(fā)射光譜法
本文選取檢測(cè)鋅精礦中的銦含量分析電感耦合等離子體發(fā)射光譜法的有效性。首先配制標(biāo)準(zhǔn)溶液，稱取一定份量的光譜純的金屬銦，將其溶解于鹽酸中，用水浴加熱至溶解后，倒入燒杯中，再加入一定量的鹽酸，以水定容至刻度，輕輕搖勻。然后用此標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液配制成銦標(biāo)準(zhǔn)工作溶液。本次試驗(yàn)使用到的試劑為純?cè)噭?，使用到的水為二次去離子水。用到的試劑有鋅基體溶液、鐵基體溶液、錳基體溶液和銦標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液。本試驗(yàn)需要用到的儀器是電子耦合等離子體光譜儀，使用到的數(shù)據(jù)軟件是ICPExpertTMII操作軟件。實(shí)驗(yàn)時(shí)稱取一定量的樣品放入燒杯，加入NH4HF2，加入少量水、鹽酸放在電熱板上，待低溫溶解片刻后，再加入硝酸，繼續(xù)加熱溶解2～3min，取下稍微冷卻后，加入高氯酸，冒煙至近干，再取下冷卻至室溫，再加入鹽酸，煮沸后取下放置冷卻再定容搖勻，隨同樣品做試劑空白試驗(yàn)［5］。電感耦合等離子體發(fā)射光譜法可以用于多元素同時(shí)測(cè)定，其標(biāo)準(zhǔn)曲線范圍較寬，檢測(cè)的速度快，可以避免大量有機(jī)試劑的使用，縮短流程，能滿足批量生產(chǎn)分析的需要。
1.4氧壓浸出技術(shù)
在氧壓浸出技術(shù)中，硫化鋅精礦和加入廢電解液的硫酸在一定的氧壓環(huán)境下進(jìn)行反應(yīng)，以硫化物的形式存在的硫被氧化成單質(zhì)硫，而鋅轉(zhuǎn)化到溶液中變成可溶性硫酸鹽。氧壓浸出技術(shù)包括物料準(zhǔn)備、壓浸、閃蒸及冷卻、硫回收等五個(gè)程序。氧壓浸出技術(shù)實(shí)驗(yàn)使用到的主要設(shè)備是壓力釜。采用氧壓浸出技術(shù)回收元素硫工藝，不需要建設(shè)焙燒及制酸系統(tǒng)，工藝過程較為簡(jiǎn)短，鋅回收率高，成本低。氧壓浸出技術(shù)的一個(gè)顯著優(yōu)勢(shì)是精礦中的硫化物被轉(zhuǎn)化為元素硫大大降低了氣體排放物的總量;另一方面，鐵可以沉積為赤鐵礦副產(chǎn)品并可以出售獲利，進(jìn)一步解決了鋅廠共有的鐵渣處理問題，符合了當(dāng)前日益嚴(yán)格的環(huán)保標(biāo)準(zhǔn)。
1.5四種化學(xué)檢測(cè)方法的比較分析
EDAT滴定法、X射線熒光光譜法、電感耦合等離子體發(fā)射光譜法和氧壓浸出技術(shù)四種化學(xué)檢測(cè)方法都能有效地檢測(cè)鋅精礦中各元素的含量，檢測(cè)方法易于掌握和使用，測(cè)定的精密度高，準(zhǔn)確性好，能夠滿足企業(yè)生產(chǎn)分析的需要。它們?cè)跈z測(cè)鋅精礦方面各有優(yōu)勢(shì)(詳見表1)。(1)試劑方面。在四種化學(xué)檢測(cè)方法中，EDAT滴定法使用的試劑是最多的，涉及10多種的試劑;其次是X射線熒光光譜法，一般使用5種試劑;再次是電感耦合等離子體發(fā)射光譜法，一般使用4種試劑;最后是氧壓浸出技術(shù)，一般無需試劑。(2)儀器方面。在四種化學(xué)檢測(cè)方法中，X射線熒光光譜法需要使用的檢測(cè)儀器有3種，分別是X射線熒光分析儀、紅外線電熱烘烤箱和分析測(cè)量相關(guān)的液壓壓片機(jī);電感耦合等離子體發(fā)射光譜法使用的檢測(cè)儀器是電子耦合等離子體光譜儀，使用到的數(shù)據(jù)軟件是ICPExpertTMII操作軟件;氧壓浸出技術(shù)使用到的主要儀器是壓力釜;EDAT滴定法只需常規(guī)的實(shí)驗(yàn)儀器設(shè)備即可。(3)實(shí)驗(yàn)原理方面。在四種化學(xué)檢測(cè)方法中，EDAT滴定法的檢測(cè)原理:EDTA是一種很強(qiáng)的絡(luò)合劑，能夠和許多金屬離子形成穩(wěn)定的絡(luò)合物，采用金屬指示劑的變色或電學(xué)、光學(xué)方法確定滴定終點(diǎn)，根據(jù)消耗標(biāo)準(zhǔn)溶液的用量計(jì)算被測(cè)物質(zhì)的含量。X射線熒光法檢測(cè)的原理是由于樣品經(jīng)放射性同位素源激發(fā)產(chǎn)生X射線從而多元素分析試樣，元素不同，其原子結(jié)構(gòu)也存在較大差異，其受到同位素源的激發(fā)后產(chǎn)生的X射線能量特征不同，這是能量色散原理，根據(jù)這一原理可以計(jì)算出被激發(fā)的X射線強(qiáng)度與能量，從而對(duì)樣品中各種元素的含量進(jìn)行測(cè)定。電感耦合等離子體發(fā)射光譜法的原理和X射線熒光法檢測(cè)的原理有點(diǎn)相似，主要是由于離子的能級(jí)很多并且不同元素的結(jié)構(gòu)是不同的，特定元素的離子可產(chǎn)生一系列不同波長的特征光譜，通過識(shí)別待測(cè)元素的特征譜線存在與否進(jìn)行定性分析，故將其稱為離子色散原理。在氧壓浸出技術(shù)中，硫化鋅精礦和加入廢電解液的硫酸在一定的氧壓環(huán)境下進(jìn)行化學(xué)反應(yīng)，以硫化物的形式存在的硫被氧化成單質(zhì)硫，而鋅轉(zhuǎn)化到溶液中變成可溶性硫酸鹽。
2鋅精礦化學(xué)檢測(cè)方法的實(shí)踐
2.1標(biāo)準(zhǔn)溶液和主要試劑
2.1.1EDAT標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制及標(biāo)定(1)配制標(biāo)準(zhǔn)溶液:稱取一定量的乙二胺四乙酸二鈉，加入水微熱進(jìn)行溶解，冷卻至室溫，將其倒入燒杯中，加水稀釋至刻度，混勻放置3天后進(jìn)行標(biāo)定。(2)標(biāo)定:滴定前，稱取2份0.2～1g金屬鋅(w≥99.99%)放在250mL燒杯中，加入鹽酸，按照本法的測(cè)算步驟進(jìn)行，再進(jìn)行過濾滴加二甲酚橙指示劑，用Na2EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至溶液亮黃色為終點(diǎn)，并記錄消耗Na2EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液體積的數(shù)據(jù)。隨同標(biāo)定空白實(shí)驗(yàn)。通過計(jì)算得出EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液對(duì)鋅的滴定度T=0.821mg/mL。
2.1.2主要試劑本法用到的主要試劑包括:鹽酸:ρ約1.19g/mL;硝酸:ρ約1.42g/mL;硫酸:ρ約1.84g/mL;氨水:ρ約0.90g/mL;乙酸:ρ約1.049g/mL;氯化銨;抗壞血酸;過硫酸銨溶液:200g/L;氟化鉀溶液:200g/L;乙酸－乙酸鈉緩沖溶液:pH5.5;硫代硫酸鈉溶液:100g/L;甲基橙指示劑:0.5g/L;二甲酚橙指示劑:5g/L;洗滌液:將2g氯化銨溶于100mL水中，加3～4滴氨水，輕輕混勻;實(shí)驗(yàn)用水為二級(jí)蒸餾水。
2.2EDAT滴定法檢測(cè)鋅精礦中鋅
試樣前處理:根據(jù)試樣中鋅量，稱取0.2～1g試料，在試料中加入酸溶解，定容，過濾，移液，滴定。本實(shí)驗(yàn)用到兩個(gè)鋅精礦樣品，進(jìn)行4個(gè)樣品試驗(yàn)和2個(gè)空白試驗(yàn)。稱取0.2002g的鋅精礦一份，0.2001g的鋅精礦3份，置于燒杯中并貼上標(biāo)簽。試料溶劑總體積均為250mL，分取試料溶液體積均為50mL，經(jīng)過滴定消耗的EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液體積不同，直接影響其計(jì)算結(jié)果，取其結(jié)果的平均值為鋅精礦的含量。按照試驗(yàn)步驟檢測(cè)鋅精礦中的含量，根據(jù)計(jì)算公式:得出標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)鋅含量標(biāo)準(zhǔn)值Zn=52.7%。具體試驗(yàn)數(shù)據(jù)見表2。
3結(jié)語
本文主要比較了用于鋅精礦化學(xué)檢測(cè)的EDAT滴定法、X射線熒光光譜法、電感耦合等離子體發(fā)射光譜法、氧壓浸出技術(shù)四種方法，在試劑、儀器設(shè)備和實(shí)驗(yàn)原理三方面進(jìn)行比較份，得出EDAT滴定法使用的試劑最多;EDAT滴定法只需常規(guī)的實(shí)驗(yàn)儀器，其他三種方法均需要特定的儀器設(shè)備進(jìn)行檢測(cè);四個(gè)化學(xué)檢測(cè)方法的原理各不相同。運(yùn)用EDAT滴定法對(duì)鋅精礦進(jìn)行試驗(yàn)，檢測(cè)表明EDAT滴定法測(cè)定結(jié)果準(zhǔn)確度高，且具有良好的精密度，操作簡(jiǎn)單，檢測(cè)實(shí)踐快，成本低，可以充分滿足礦業(yè)公司在生產(chǎn)和經(jīng)營等相關(guān)質(zhì)量控制方面的需要。
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作者：馬莉娜 單位：中國檢驗(yàn)認(rèn)證集團(tuán)廣東有限公司黃埔分公司