化學(xué)需氧量檢測電磁感應(yīng)加熱技術(shù)應(yīng)用
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[摘要]本文將電磁感應(yīng)加熱技術(shù)應(yīng)用于化學(xué)需氧量(COD)的檢測，建立了電磁感應(yīng)加熱消解樣品，分光光度測定COD的簡單快速的方法。在350W時，樣品消解時間由傳統(tǒng)加熱回流法的2小時縮短為25分鐘，提高了加熱效率，減少了試劑和冷凝水消耗。方法應(yīng)用于環(huán)境水樣的測定，回收率為91%~106%，與國標(biāo)方法對比，結(jié)果無顯著性差異。
[關(guān)鍵詞]電磁感應(yīng)加熱；化學(xué)需氧量；分光光度法
化學(xué)需氧量(COD)是指在一定條件下，用強氧化劑處理水樣時所消耗的氧化劑的量，以氧的mg/L來表示，它是評價水體污染程度的重要指標(biāo)之一。國家標(biāo)準(zhǔn)測定化學(xué)需氧量的方法是重鉻酸鉀硫酸溶液回流法[1]，測定結(jié)果較為準(zhǔn)確，但存在操作繁瑣、耗時長(2小時)、試劑消耗量大等缺點。為解決這一問題，已有報道將微波消解[2]、紫外光催化氧化[3]和超聲輔助消解[4]等方法應(yīng)用于COD測定。電磁感應(yīng)加熱克服了傳遞加熱模式的諸多缺點，具有熱量利用率高，加熱迅速、均勻，溫度可控等優(yōu)點，已成功應(yīng)用于樣品的前處理[5]。本文采用電磁感應(yīng)加熱技術(shù)，通過自制電磁感應(yīng)加熱裝置實現(xiàn)對環(huán)境水樣的快速加熱氧化，樣品加熱時間由傳統(tǒng)加熱回流法的2h縮短為25min。以分光光度法在445nm處測定過量六價鉻離子的吸光度來代替?zhèn)鹘y(tǒng)的滴定。該方法提高了加熱效率，降低了能耗和試劑消耗，簡化了操作程序，具有準(zhǔn)確性好、快速、簡便、微型等優(yōu)點，可成功應(yīng)用于環(huán)境水樣COD的檢測。
1實驗部分
1.1儀器和試劑
試劑：所用試劑均為分析純(國藥集團化學(xué)試劑有限公司)。溶液使用前超聲20min除氣泡，鄰苯二甲酸氫鉀和重鉻酸鉀使用前于105℃烘干2小時，Ag2SO4–H2SO4溶液配制好后放置兩天使之完全溶解，置于棕色瓶中在暗處保存。儀器：756PC紫外可見分光光度計(天津拓普儀器有限公司)，蠕動泵(南京潤澤流體控制設(shè)備有限公司)。
1.2樣品的采集與處理
取水樣100mL，加入濃硫酸1mL，置于4℃冰箱中保存(可保存2周)。實驗過程中取水樣前充分振搖混勻，以取得較為均勻、有代表性的水樣。
1.3實驗步驟
圖1為電磁感應(yīng)加熱裝置示意圖，圖中主要部分為聚四氟乙烯制成的電磁感應(yīng)加熱柱，其尺寸為：外徑7cm，內(nèi)徑6cm，高度5cm，底面厚0.2cm。在加熱柱的底部放置用玻璃包裹的細(xì)鐵絲，柱頂部接長3m內(nèi)徑0.8mm的四氟乙烯管作為壓力平衡管。實驗步驟：首先，關(guān)閉出樣口B，打開進樣口A和壓力平衡管C，液體樣品從進樣口A進入電磁感應(yīng)加熱柱；其次，關(guān)閉進樣口A加熱樣品25分鐘；加熱完畢打開進樣口A、出樣口B，關(guān)閉壓力平衡管C，從進樣口A進空氣使樣品從出樣口B流出；最后，在進樣口A處進蒸餾水沖洗磁感應(yīng)加熱柱，收集沖洗液并定容，用分光光度計在445nm處檢測六價鉻離子的吸光度。
2實驗結(jié)果與討論
2.1加熱氧化條件的選擇
試驗了加熱時間、加熱功率和硫酸濃度的改變對氧化100mgL-1COD的KHP標(biāo)準(zhǔn)溶液的影響，Cr6+吸光度的變化圖分別見圖2a、圖2b、圖2c。如圖2a所示，隨著加熱時間的延長，吸光度不斷下降，當(dāng)t大于等于25min時，吸光度基本不變，因此實驗中選擇加熱時間為25min。加熱功率小于350W時，吸光度隨著加熱功率的增加而明顯降低，而加熱功率大于350W，吸光度值變化不大，所以實驗選擇加熱功率為350W(圖2b)。試驗了硫酸濃度在5%~40%(v/v)范圍內(nèi)變化對吸光度的影響(圖2c)，當(dāng)濃硫酸的濃度小于30%(v/v)時，吸光度隨濃硫酸濃度的增加而減小，當(dāng)濃硫酸的濃度大于30%(v/v)時，吸光度基本保持不變。因此，實驗選擇30%(v/v)硫酸。
2.2Cl-干擾消除
Cl-在酸性K2Cr2O7溶液中可被氧化，使檢測的COD值偏大，加入HgSO4絡(luò)合Cl-可消除干擾。研究了HgSO4與Cl-的濃度比分別為0、0.5、1、2、5、10(固定Cl-濃度為2000mg/L)對檢測100mgL-1COD的KHP標(biāo)準(zhǔn)溶液的影響(圖3)。在HgSO4∶Cl-(C∶C)小于5的時候，Cl-干擾嚴(yán)重，當(dāng)HgSO4∶Cl-(C∶C)大于5時，可較好消除Cl-干擾。10g/L的HgSO4可以有效消除2000mg/L的Cl-干擾。考慮到HgSO4毒性較大，對環(huán)境造成嚴(yán)重的污染，實驗中我們根據(jù)水樣中Cl–的濃度，按照HgSO4∶Cl-(C∶C)=5∶1的比例選擇合適用量的HgSO4，進樣前將適量HgSO4與樣品溶液混合。
2.3Ag+的催化作用
大部分無機還原性物質(zhì)在酸性K2Cr2O7條件下容易被氧化，但大部分有機物則需要利用Ag+的催化作用，使反應(yīng)更好的進行[6]。試驗了濃度分別為0%、0.25%、0.5%、0.75%(m/v)的Ag2SO4的催化效果，結(jié)果表明Ag+的濃度大于0.5%(m/v)時催化效果較好，實驗選擇0.5%(m/v)Ag2SO4作催化劑。
2.4水樣的檢測
取三份不同水樣檢測，并與國標(biāo)法對比，結(jié)果無顯著性差異(見表1)。
3結(jié)論
本文利用電磁感應(yīng)加熱原理設(shè)計了COD測定的簡單快速的方法，開辟了一條環(huán)境水樣COD測定的新思路。利用電磁感應(yīng)加熱實現(xiàn)水樣的快速氧化，加熱時間由國標(biāo)法的2小時縮短為25分鐘，方法簡單、快捷。檢測結(jié)果與國標(biāo)法比較無顯著性差異，證明該方法準(zhǔn)確可靠，是測定環(huán)境水樣COD切實可行的方法。
參考文獻
[1]國家環(huán)保總局《水和廢水監(jiān)測分析方法》編委會．水和廢水監(jiān)測分析方法[M]．北京：中國環(huán)境科學(xué)出版社，2002．
[2]黃龍輝．微波消解－分光光度法測定垃圾滲濾液COD[J]．廣東化工，2016，43(1)：126-128．
[4]胡博，葉峻宏，賈衍琰，等．超聲—分光光度法快速測定水樣中的化學(xué)需氧量[J]．應(yīng)用化工，2017，46(1)：190-193．
[6]周欣．用重鉻酸鉀法測定工業(yè)廢水中CODCr影響因素的探討[J]．化學(xué)工程師，2007，2(9)：17-18．
作者：韓素平 周水清 白紫蘭 劉俊寧 邢憲榮 李群芳 單位：山東醫(yī)學(xué)高等?？茖W(xué)校
