智能石墨消解在重金屬測定的運用
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1材料和方法
1.1儀器與試劑
AA-240型火焰原子吸收分光度計（美國瓦里安公司）；AA-220Z型石墨爐原子吸收分光光度計（美國瓦里安公司）；DEENA60型石墨消解儀(美國湯姆斯.麥可肯公司)；ECH-II型微機控溫加熱板（上海新儀微波化學(xué)科技有限公司）；HCl（南京化學(xué)試劑有限公司優(yōu)級純）；HNO3（南京化學(xué)試劑有限公司優(yōu)級純）；HF（國藥集團化學(xué)試劑有限公司優(yōu)級純）；HClO4（國藥集團化學(xué)試劑有限公司優(yōu)級純）。
1.2標(biāo)準(zhǔn)
Cu，Zn，Pb，Cd，Cr，Ni標(biāo)準(zhǔn)溶液，質(zhì)量濃度500mg/L，由環(huán)保部標(biāo)準(zhǔn)樣品研究所提供。土壤標(biāo)準(zhǔn)樣品ESS-1和ESS-3，中國環(huán)境監(jiān)測總站提供。
1.3方法
1.3.1樣品的預(yù)處理
將采集的土壤樣品(一般不少于500g)混勻后用四分法縮分至100g，縮分后的土樣經(jīng)風(fēng)干后，除去土樣中石塊和動植物殘體等異物，用木棒或瑪瑙棒碾壓，通過2mm尼龍篩，混勻。用瑪瑙研缽研磨通過2mm尼龍篩的土樣，通過0．149mm尼龍篩混勻后，存放在1000mL潔凈塑料瓶中備用。
由于測定Cu，Zn，Pb，Cd，Cr，Ni等6種重金屬采用統(tǒng)一的消解液，本次試驗使用HCl-HNO3-HF-HClO4混合酸消解體系，將土壤中的晶格全部打開，進行全消解。因用酸量較少，只需準(zhǔn)確稱取0.2000g左右干燥土壤樣品至消解管中，設(shè)置系統(tǒng)自動加酸，就可進行消解。智能石墨消解系統(tǒng)的消解程序及最佳條件見表1。儀器自動定容至50mL，每批樣品加做雙份全程序空白。1.3.3智能石墨消解法與國標(biāo)推薦消解法比對試驗本次試驗以土壤標(biāo)準(zhǔn)樣品ESS-1，ESS-3以及鎮(zhèn)江新區(qū)1號和2號樣品作為實際樣品進行測試。智能石墨消解消解步驟同1.3.2。國標(biāo)推薦消解法稱取0.5000g左右干燥土壤樣品按相應(yīng)國標(biāo)[8-11]進行消解，消解后，冷卻，轉(zhuǎn)移定容至50mL容量瓶。1.3.4測定方法Cu，Zn，Cr，Ni的測定采用火焰原子分光光度法；Pb，Cd的測定采用石墨爐原子吸收分光光度法。
2結(jié)果與分析
2.1標(biāo)準(zhǔn)土壤樣品的測試
分別準(zhǔn)確稱取ESS-1和ESS-3標(biāo)準(zhǔn)土壤樣品各6份，標(biāo)準(zhǔn)樣品轉(zhuǎn)移至石墨消解儀樣品管中，放進相應(yīng)的樣品位置，按1.3.2表1的消解程序和最佳條件進行前處理，統(tǒng)一測定消解液中6種重金屬元素的含量，測定結(jié)果見表2。由表2可知，2個土壤標(biāo)準(zhǔn)樣品中的6種重金屬元素測定值均在不確定度范圍內(nèi)，且相對標(biāo)準(zhǔn)偏差均小于7%。
2.2實際土壤樣品的測試準(zhǔn)確稱取鎮(zhèn)江新區(qū)1號和鎮(zhèn)江新區(qū)2號樣品，分別使用智能石墨消解法和國標(biāo)推薦法對樣品進行消解處理，每個樣品每個方法分別消解6個，統(tǒng)一測定消解液中6種重金屬元素的
含量測定結(jié)果見表3。由表3可知，智能石墨消解法和國標(biāo)推薦方法的測定值基本趨于一致。
2.32種消解方法操作和性能的比較
通過實驗操作步驟和儀器性能的比較,見表4。由表4可知國標(biāo)推薦法消解的優(yōu)點是儀器設(shè)備簡單，易操作，價格低廉，缺點是必須做好實驗室的質(zhì)量控制，樣品容易被污染，加熱速度較慢，樣品受熱不均勻，酸性氣體對操作人員身體健康造成危害。智能石墨消解的優(yōu)勢在于加熱均勻，溫度控制精度高，可實現(xiàn)程序化升溫，安全性好，實現(xiàn)了智能化控制。
3結(jié)論
智能石墨消解是在國標(biāo)方法的基礎(chǔ)上實現(xiàn)了消解過程的自動化，克服了傳統(tǒng)方法前處理繁瑣，易受污染的弊端，且安全性高，回收率高，可實現(xiàn)程序控制，無人值守進行批量樣品的消解處理，具備了多種優(yōu)點。采用石墨消解對土壤標(biāo)準(zhǔn)樣品和實際樣品進行消解，成功完成對Cu，Zn，Pb，Cd，Cr，Ni等6種重金屬元素測試溶液的統(tǒng)一制備，且測定均值在標(biāo)準(zhǔn)值不確定度的范圍內(nèi)。與國標(biāo)推薦方法相比，他們之間沒有顯著差異。因此智能石墨消解在日常的普通樣品批量消解中具有廣闊的應(yīng)用前景。
作者：耿勇超 單位：鎮(zhèn)江市環(huán)境監(jiān)測中心站
