聚合物加量對水泥漿失水量的影響研究

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水泥漿制備及性能測定的方法按照GB/T19139—2003進行；失水量的測定方法按照SY/T5504.2—2005進行；稠化時間的測定方法按照SY/T5504.1—2005進行。

最佳合成條件

首先通過單因素實驗確定了單體質量分數（12%）和單體摩爾配比（AM∶AMPS∶NVP為8.5∶1.0∶0.5），在此基礎上以聚合物在水泥漿中的降失水能力為指標，采用4因素3水平進行正交實驗，考察了反應溫度、反應時間、引發劑加量和體系的pH值對聚合物降失水能力的影響，并對結果進行了極差分析，實驗結果見表1。由表1可以看出，在以上4因素中，引發劑的加量是影響聚合物降失水能力的主要因素，反應溫度和pH值次之，反應時間的影響最小。通過正交實驗確定的最佳合成條件為：反應溫度為70℃、反應時間為5h，引發劑加量為0.7%，體系的pH值為12。

表征

1）紅外光譜。采用KBr壓片法，用Nicolet6700紅外光譜儀對聚合物進行定性結構分析，掃描范圍為4000～400cm-1，聚合物的紅外光譜如圖1所示。從圖1可以看出，3419cm-1是AM中酰胺基的N—H伸縮振動，1666cm-1是酰胺基的C＝O伸縮振動，1452cm-1是酰胺基的NH2彎曲振動，1368cm-1是CH3的變角振動，1186cm-1是S＝O的伸縮振動，1041cm-1是S—O的吸收峰，627cm-1是C—S伸縮振動峰，—CH＝CH2的特征吸收峰989cm-1和961cm-1已經消失。紅外光譜的數據表明，單體AM、AMPS和NVP發生了共聚反應，所得聚合物為目標產物。

2）熱重分析。采用TGA/Q500型熱重分析儀器測定聚合物的熱分解溫度，測試溫度范圍為室溫～500℃，圖2是降失水劑聚合物的熱失重曲線。從圖2可以看出，在室溫～500℃范圍內，聚合物失重曲線出現5個失重區：第一失重區是在室溫～110℃，引起失重的原因主要是樣品中自由水的揮發，失重率為4.2%；第二失重區在192℃附近，在這一區域，聚合物中的小部分酰胺基斷裂，變成小分子揮發造成失重，失重率為2.4%；第三失重區是在267℃附近，聚合物的部分酰胺基和磺酸基斷裂，失重率為10.8%；第四失重區在334℃附近，聚合物的大部分酰胺基、磺酸基和內酰胺基斷裂，失重率為14.1%；第五失重區在373～500℃，聚合物的主鏈斷裂、碳化至大部分發生分解。聚合物的分解溫度為370℃左右，比一般的降失水劑聚合物要高[12-13]，主要是因為在高分子鏈上引入了磺酸基和內酰胺基，提高了分子鏈的剛性，分子鏈的內旋轉位阻增大，使得分子鏈的熱運動困難，從而提高了聚合物的耐溫性能。

3）凝膠滲透色譜。作為降失水劑使用的聚合物，若分子量過大，會使大分子中的吸附基團吸附過多的水泥顆粒，并且周圍的水化層過厚，水泥漿容易產生絮凝，使得其懸浮穩定性變差，失水量難以控制，即使沒有絮凝，稠度也很大，不利于泵送；若分子過小，分子鏈過短，則分子鏈上的吸附基和水化基的數量不足，聚合物分子鏈就不容易吸附在水泥顆粒上，難以改變水泥顆粒的級配，形成的濾餅厚而疏松，從而導致失水量大；較寬的分子量分布有助于聚合物分子在水泥顆粒表面的多點吸附，對水泥顆粒具有一定的分散作用。采用Waters公司凝膠色譜儀對聚合物進行相對分子質量及分布的表征。圖3為聚合物的凝膠滲透色譜圖。由測試結果可知，所合成聚合物的重均分子量（Mw）為26.2×104，數均分子量（Mn）為13.5×104，分子量分布（Mw/Mn）為1.94，比較適合作為油井水泥降失水劑使用[14]。

性能評價

1聚合物加量對水泥漿失水量的影響。選用G級油井水泥，所加降失水劑為聚合物占水泥干重的百分比，水灰比為0.44，實驗條件為75℃、6.9MPa，30min，聚合物加量對水泥漿失水量的影響如圖4所示。從圖4可知，水泥漿的失水量隨聚合物加量的增加呈現先急劇降低后下降較為緩慢的趨勢。純聚合物加量分別為0.5%、0.7%、0.9%和1.2%時，水泥漿的API失水量分別為37、26、19和15mL，說明該聚合物在測試條件下具有良好的降失水能力。

2聚合物在不同溫度下的降失水能力。如表2所示，加有聚合物降失水劑的水泥漿失水量，隨溫度和壓力的升高呈緩慢增加趨勢，當溫度為170℃時，加有0.5%降失水劑的水泥漿失水量為73mL，而當其加量提高到0.7%時，水泥漿的失水量僅為30mL，充分說明該聚合物具有良好的高溫降失水能力。

3加入聚合物后的水泥漿綜合性能。水泥漿具有良好的綜合性能是固井質量得以保證的前提，因此對以聚合物降失水劑為主劑的水泥漿體系的綜合性能進行了評價，試驗配方如下。G級油井水泥+30%硅粉+2%微硅+0.5%分散劑+0.5%降失水劑+1.4%緩凝劑+0.1%消泡劑，水灰比為0.56該水泥漿的密度為1.90g/cm3，游離液為0，初始稠度為14Bc，160℃時的稠化時間為280min，40～100Bc的過渡時間為3min，110℃、24h的抗壓強度為26.1MPa，160℃、125MPa下的失水量為60mL。說明以該降失水劑為主劑的水泥漿穩定性好，初始稠度較低，過渡時間短，水泥石強度發展快，能夠滿足高溫高壓條件下的固井施工要求。

結論

采用AM、AMPS、NVP為單體合成了三元共聚物油井水泥降失水劑，確定了其室內合成工藝，并利用紅外光譜定性地證明了所合成的聚合物即為目標產物；對聚合物進行熱重分析表明，該聚合物的熱分解溫度在370℃左右，具有良好的熱穩定性；凝膠滲透色譜分析結果表明，該聚合物的重均分子量為26.2×104，數均分子量為13.5×104，分子量分布為1.94，比較適合作為油井水泥降失水劑使用；性能評價結果表明，0.7%（BWOC）時，可將水泥漿在170℃失水量控制在50mL以內，并且以該降失水劑為主劑的水泥漿穩定性好，初始稠度低，過渡時間短，水泥石強度發展快。（本文作者：李曉嵐、國安平、孫舉 單位：南京工業大學材料科學與工程學院、中原石油勘探局鉆井工程技術研究院）