談鋼鐵材料原子光譜和分子光譜法

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摘要：鋼鐵材料的成分除了鐵和碳外，還有少量的硫、磷、錳等元素。通過開展鋼鐵材料分析，了解這些元素的含量，可以為改善鋼鐵材料性能起到積極的作用。早期的鋼鐵分析以“濕法分析”為主，近年來隨著各類先進(jìn)儀器的研發(fā)與應(yīng)用，儀器分析由于具有檢測(cè)精度高、分析速度快等特點(diǎn)，得到了推廣使用。其中，原子光譜法和分子光譜法是比較常見的鋼鐵分析方法，根據(jù)所用儀器及操作手法的不同，又可以具體分為原子吸收光譜法、原子熒光光譜法、分光光度法等。選取幾種較為常見的方法，對(duì)其原理、優(yōu)缺點(diǎn)等進(jìn)行了分析。

關(guān)鍵詞：鋼鐵材料；原子光譜分析；分子光譜法；AFS

鋼鐵材料中不同的元素會(huì)對(duì)鋼鐵的性能產(chǎn)生影響，例如錳可以增加鋼的硬度，高錳鋼中錳的含量可以達(dá)到10%~15%；硅可以增加鋼的彈性、強(qiáng)度及抗氧化能力；硫和磷則是有害雜質(zhì)，需要嚴(yán)格控制其含量。由于鋼鐵材料中這些元素的含量極少，因此需要借助于特定的儀器設(shè)備和檢測(cè)方法，精準(zhǔn)地測(cè)定每種元素的含量，從而根據(jù)鋼鐵材料的用途，決定增加或減少某一種元素的含量，這也是生產(chǎn)制造優(yōu)質(zhì)鋼材的關(guān)鍵。現(xiàn)階段關(guān)于鋼鐵材料分析的方法較多，掌握其操作方法、注意事項(xiàng)和適用條件，才能更好地完成測(cè)定與分析。

1鋼鐵材料原子光譜分析

1.1AAS

原子吸收光譜法是基于待測(cè)元素的基態(tài)原子蒸汽對(duì)其特征譜線的吸收，由特征譜線的特征性和譜線被減弱的程度對(duì)待測(cè)元素進(jìn)行定性定量分析的一種方法。作為一種單元素分析法，AAS的應(yīng)用優(yōu)勢(shì)在于具有良好的選擇性，可以針對(duì)單一種類的元素進(jìn)行精確測(cè)定，避免了其他元素產(chǎn)生的干擾。根據(jù)操作方式和所用儀器的不同，又可以細(xì)分為火焰法和石墨爐法，前者的操作比較簡(jiǎn)單，可以快速得出檢測(cè)結(jié)果，但是檢出限較高，常用于測(cè)定鋼材中鈷的含量；后者精確度更高，但是對(duì)儀器有特殊要求，常用于檢測(cè)鋼材中鈮和銻的含量。在AAS測(cè)定鋼鐵材料元素含量時(shí)，為了提高靈敏度，還可以提前進(jìn)行富集分離，對(duì)于痕量元素的精準(zhǔn)測(cè)定有一定的幫助。

1.2ICP-MS

電感耦合等離子體質(zhì)譜法的應(yīng)用優(yōu)勢(shì)在于檢出限低、靈敏度高，因此主要用于鋼鐵材料中痕量元素的測(cè)定。正常情況下，為了保證較高的靈敏性和精確性，ICP-MS主要針對(duì)單一元素進(jìn)行測(cè)定。如果要想同時(shí)對(duì)2種及以上的元素進(jìn)行測(cè)定，就需要配合使用同位素分析方法。目前國(guó)內(nèi)已經(jīng)有學(xué)者利用這種方法對(duì)鋼鐵材料中鋁、鎘、鋅、鉍等近十種元素進(jìn)行同時(shí)測(cè)定。但是ICP-MS用于鋼鐵材料元素檢測(cè)也有一定的缺陷，例如對(duì)檢測(cè)環(huán)境要求嚴(yán)格，檢測(cè)成本較高等。

1.3ICP-AES

電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法的應(yīng)用優(yōu)勢(shì)在于普適性較強(qiáng)，可以對(duì)鋼鐵材料中十余種元素進(jìn)行測(cè)定，并且測(cè)定過程中可以保持較強(qiáng)的抗干擾能力，不至于出現(xiàn)兩種及以上元素測(cè)定時(shí)發(fā)生干擾而影響結(jié)果精度的問題。另外，檢測(cè)速度較快，是現(xiàn)階段鋼鐵材料元素檢測(cè)中應(yīng)用較廣的一種方法。ICP-AES測(cè)定又可以分為兩種：一種是先將鋼鐵樣品溶解，然后測(cè)定其中某種元素的含量，通常適用于一些非金屬元素的測(cè)定，例如硅、硒等；還有一種就是借助于ICP光譜儀，將鋼材樣品直接放入儀器內(nèi)，采取改變狹縫角度的方式可以得到一些金屬元素的含量，主要是測(cè)量鈮、鈦等元素。

1.4AFS

原子熒光光譜法的基本原理是基態(tài)原子吸收合適的特定頻率的輻射而被激發(fā)至高能態(tài)，而后激發(fā)過程中以光輻射的形式發(fā)射出特征波長(zhǎng)的熒光。這種方法的應(yīng)用優(yōu)勢(shì)在于具有較強(qiáng)的靈敏度和普適性，除了對(duì)鋼鐵材料中常見的銻、鉍等進(jìn)行精確測(cè)定外，其他諸如硒、鍺等痕量元素，也能夠運(yùn)用AFS完成測(cè)定。相比于上述幾種原子光譜法，AFS的特殊性在于通過檢測(cè)這些元素的氫化物進(jìn)而推算出某種元素的含量。例如使用氫化物發(fā)生-原子熒光光譜法，可以實(shí)現(xiàn)對(duì)于鋼鐵材料中痕量砷、硒的含量測(cè)定，而使用氫化物-非色散原子熒光法，可以實(shí)現(xiàn)對(duì)鋼鐵材料中痕量鉍和碲的含量測(cè)定。

1.5火花源原子發(fā)射光譜分析

在原子光譜法中，火花源原子發(fā)射光譜分析是較早的一種分析方法。從應(yīng)用效果上來看，其優(yōu)勢(shì)主要體現(xiàn)在操作簡(jiǎn)便、可重復(fù)性強(qiáng)。另外，通常不需要制樣，可以將鋼材直接拿來分析，對(duì)于減少材料浪費(fèi)和降低檢測(cè)成本也有一定的效果。但是相比于上述幾種原子光譜法，在精度方面、可測(cè)元素種類方面也具有一定的劣勢(shì)。因此，火花源原子發(fā)射光譜法的應(yīng)用受到了一定的局限。但是隨著技術(shù)的發(fā)展，將火花源原子發(fā)射光譜法與其他先進(jìn)檢測(cè)方法進(jìn)行組合應(yīng)用，可以實(shí)現(xiàn)優(yōu)勢(shì)互補(bǔ)，在鋼鐵材料元素檢測(cè)中將有更好的表現(xiàn)。

2鋼鐵材料分子光譜法分析

2.1分光光度法

在分光光度計(jì)中，將不同波長(zhǎng)的光連續(xù)地照射到一定濃度的樣品溶液時(shí)，便可得到與不同波長(zhǎng)相對(duì)應(yīng)的吸收強(qiáng)度。以波長(zhǎng)為橫坐標(biāo)，吸收強(qiáng)度為縱坐標(biāo)，就可繪出該物質(zhì)的吸收光譜曲線。利用該曲線進(jìn)行物質(zhì)定性、定量的分析方法，稱為分光光度法。雖然分光光度計(jì)的具體類型有多種，但是在結(jié)構(gòu)組成上大體一致，主要包含了光源模塊、分光模塊、檢測(cè)模塊等。分光光度法的應(yīng)用優(yōu)勢(shì)在于它能夠?qū)⒍坑?jì)算和定性分析相結(jié)合，這就保證了最終的檢測(cè)結(jié)果更加準(zhǔn)確。為了避免檢測(cè)過程中，鋼鐵材料中其他元素對(duì)待測(cè)元素的檢測(cè)產(chǎn)生干擾，可以借助于顯色劑，進(jìn)一步提高待測(cè)元素的光度，提高了抗干擾能力，縮小了測(cè)量結(jié)果的誤差。

2.2紅外吸收光譜法

當(dāng)一定頻率的紅外光照射分子時(shí)，如果分子中某個(gè)基團(tuán)的振動(dòng)頻率和外界紅外輻射頻率一致時(shí)，光的能量通過分子偶極矩的變化而傳遞給分子，這個(gè)基團(tuán)就吸收一定頻率的紅外光。將分子吸收紅外光的情況用儀器記錄就得到該試樣的紅外吸收光譜圖，利用光譜圖中吸收峰的波長(zhǎng)、強(qiáng)度和形狀來判斷分子中的基團(tuán)，對(duì)分子進(jìn)行結(jié)構(gòu)分析。該方法中使用到的設(shè)備是紅外吸收光譜儀，從結(jié)構(gòu)組成上來看，與分光光度計(jì)有一定的相似性。使用此法對(duì)鋼鐵材料中各類元素含量測(cè)定時(shí)，應(yīng)提前進(jìn)行儀器校對(duì)，保證儀器初始化，降低誤差影響?，F(xiàn)階段來看，此法主要應(yīng)用于鋼鐵材料中碳、硫、磷等非金屬元素的測(cè)定，效果較好。另外，近年來我國(guó)冶金行業(yè)關(guān)于紅外吸收光譜分析的相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)也在逐步地完善，對(duì)提高檢測(cè)精度有積極的幫助。

3鋼鐵材料分析工作的展望

在我國(guó)冶金行業(yè)不斷發(fā)展的背景下，鋼鐵材料分析技術(shù)也在持續(xù)的創(chuàng)新。隨著各個(gè)行業(yè)對(duì)于鋼材性能要求的日益嚴(yán)格，元素分析精度也要緊跟行業(yè)需求不斷提升。因此，必須要始終堅(jiān)持技術(shù)創(chuàng)新，將大數(shù)據(jù)技術(shù)、人工智能等應(yīng)用到鋼鐵材料元素檢測(cè)與分析中，既可以減輕技術(shù)人員的壓力，避免人為操作失誤導(dǎo)致的檢測(cè)誤差，又能夠在檢測(cè)速度、精度等方面展現(xiàn)出更大的優(yōu)勢(shì)。元素檢測(cè)技術(shù)創(chuàng)新發(fā)展，為鋼鐵材料的生產(chǎn)、加工提供了必要的參考，制作出更高性能的鋼材，這也是加快完成冶金行業(yè)供給側(cè)結(jié)構(gòu)改革的一種有效途徑。

4結(jié)語

鋼鐵材料中各類元素的種類和含量，會(huì)對(duì)鋼鐵的某種性能（如剛度、硬度、延展性等）產(chǎn)生明顯的影響。為了制造出符合使用需求的鋼材，需要對(duì)這些元素的含量進(jìn)行檢測(cè)和控制。在元素檢測(cè)中，原子光譜法和分子光譜法是兩種較為常見且可以保證較高檢測(cè)精度的方式。對(duì)于檢測(cè)技術(shù)人員來說，需要熟練掌握不同檢測(cè)方法的適用條件、操作要點(diǎn)，以及綜合對(duì)比各類方法的優(yōu)缺點(diǎn)，這樣才能根據(jù)鋼鐵材料的檢測(cè)要求，選擇一種最佳的方法。下一步要繼續(xù)做好新型、高精度自動(dòng)分析儀器的研發(fā)工作，為鋼鐵行業(yè)的發(fā)展提供技術(shù)支持。

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作者：張寧 周正 單位：河北省產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)研究院