談鋼鐵材料原子光譜和分子光譜法
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摘要：鋼鐵材料的成分除了鐵和碳外，還有少量的硫、磷、錳等元素。通過開展鋼鐵材料分析，了解這些元素的含量，可以為改善鋼鐵材料性能起到積極的作用。早期的鋼鐵分析以“濕法分析”為主，近年來隨著各類先進儀器的研發與應用，儀器分析由于具有檢測精度高、分析速度快等特點，得到了推廣使用。其中，原子光譜法和分子光譜法是比較常見的鋼鐵分析方法，根據所用儀器及操作手法的不同，又可以具體分為原子吸收光譜法、原子熒光光譜法、分光光度法等。選取幾種較為常見的方法，對其原理、優缺點等進行了分析。
關鍵詞：鋼鐵材料；原子光譜分析；分子光譜法；AFS
鋼鐵材料中不同的元素會對鋼鐵的性能產生影響，例如錳可以增加鋼的硬度，高錳鋼中錳的含量可以達到10%~15%；硅可以增加鋼的彈性、強度及抗氧化能力；硫和磷則是有害雜質，需要嚴格控制其含量。由于鋼鐵材料中這些元素的含量極少，因此需要借助于特定的儀器設備和檢測方法，精準地測定每種元素的含量，從而根據鋼鐵材料的用途，決定增加或減少某一種元素的含量，這也是生產制造優質鋼材的關鍵。現階段關于鋼鐵材料分析的方法較多，掌握其操作方法、注意事項和適用條件，才能更好地完成測定與分析。
1鋼鐵材料原子光譜分析
1.1AAS
原子吸收光譜法是基于待測元素的基態原子蒸汽對其特征譜線的吸收，由特征譜線的特征性和譜線被減弱的程度對待測元素進行定性定量分析的一種方法。作為一種單元素分析法，AAS的應用優勢在于具有良好的選擇性，可以針對單一種類的元素進行精確測定，避免了其他元素產生的干擾。根據操作方式和所用儀器的不同，又可以細分為火焰法和石墨爐法，前者的操作比較簡單，可以快速得出檢測結果，但是檢出限較高，常用于測定鋼材中鈷的含量；后者精確度更高，但是對儀器有特殊要求，常用于檢測鋼材中鈮和銻的含量。在AAS測定鋼鐵材料元素含量時，為了提高靈敏度，還可以提前進行富集分離，對于痕量元素的精準測定有一定的幫助。
1.2ICP-MS
電感耦合等離子體質譜法的應用優勢在于檢出限低、靈敏度高，因此主要用于鋼鐵材料中痕量元素的測定。正常情況下，為了保證較高的靈敏性和精確性，ICP-MS主要針對單一元素進行測定。如果要想同時對2種及以上的元素進行測定，就需要配合使用同位素分析方法。目前國內已經有學者利用這種方法對鋼鐵材料中鋁、鎘、鋅、鉍等近十種元素進行同時測定。但是ICP-MS用于鋼鐵材料元素檢測也有一定的缺陷，例如對檢測環境要求嚴格，檢測成本較高等。
1.3ICP-AES
電感耦合等離子體原子發射光譜法的應用優勢在于普適性較強，可以對鋼鐵材料中十余種元素進行測定，并且測定過程中可以保持較強的抗干擾能力，不至于出現兩種及以上元素測定時發生干擾而影響結果精度的問題。另外，檢測速度較快，是現階段鋼鐵材料元素檢測中應用較廣的一種方法。ICP-AES測定又可以分為兩種：一種是先將鋼鐵樣品溶解，然后測定其中某種元素的含量，通常適用于一些非金屬元素的測定，例如硅、硒等；還有一種就是借助于ICP光譜儀，將鋼材樣品直接放入儀器內，采取改變狹縫角度的方式可以得到一些金屬元素的含量，主要是測量鈮、鈦等元素。
1.4AFS
原子熒光光譜法的基本原理是基態原子吸收合適的特定頻率的輻射而被激發至高能態，而后激發過程中以光輻射的形式發射出特征波長的熒光。這種方法的應用優勢在于具有較強的靈敏度和普適性，除了對鋼鐵材料中常見的銻、鉍等進行精確測定外，其他諸如硒、鍺等痕量元素，也能夠運用AFS完成測定。相比于上述幾種原子光譜法，AFS的特殊性在于通過檢測這些元素的氫化物進而推算出某種元素的含量。例如使用氫化物發生-原子熒光光譜法，可以實現對于鋼鐵材料中痕量砷、硒的含量測定，而使用氫化物-非色散原子熒光法，可以實現對鋼鐵材料中痕量鉍和碲的含量測定。
1.5火花源原子發射光譜分析
在原子光譜法中，火花源原子發射光譜分析是較早的一種分析方法。從應用效果上來看，其優勢主要體現在操作簡便、可重復性強。另外，通常不需要制樣，可以將鋼材直接拿來分析，對于減少材料浪費和降低檢測成本也有一定的效果。但是相比于上述幾種原子光譜法，在精度方面、可測元素種類方面也具有一定的劣勢。因此，火花源原子發射光譜法的應用受到了一定的局限。但是隨著技術的發展，將火花源原子發射光譜法與其他先進檢測方法進行組合應用，可以實現優勢互補，在鋼鐵材料元素檢測中將有更好的表現。
2鋼鐵材料分子光譜法分析
2.1分光光度法
在分光光度計中，將不同波長的光連續地照射到一定濃度的樣品溶液時，便可得到與不同波長相對應的吸收強度。以波長為橫坐標，吸收強度為縱坐標，就可繪出該物質的吸收光譜曲線。利用該曲線進行物質定性、定量的分析方法，稱為分光光度法。雖然分光光度計的具體類型有多種，但是在結構組成上大體一致，主要包含了光源模塊、分光模塊、檢測模塊等。分光光度法的應用優勢在于它能夠將定量計算和定性分析相結合，這就保證了最終的檢測結果更加準確。為了避免檢測過程中，鋼鐵材料中其他元素對待測元素的檢測產生干擾，可以借助于顯色劑，進一步提高待測元素的光度，提高了抗干擾能力，縮小了測量結果的誤差。
2.2紅外吸收光譜法
當一定頻率的紅外光照射分子時，如果分子中某個基團的振動頻率和外界紅外輻射頻率一致時，光的能量通過分子偶極矩的變化而傳遞給分子，這個基團就吸收一定頻率的紅外光。將分子吸收紅外光的情況用儀器記錄就得到該試樣的紅外吸收光譜圖，利用光譜圖中吸收峰的波長、強度和形狀來判斷分子中的基團，對分子進行結構分析。該方法中使用到的設備是紅外吸收光譜儀，從結構組成上來看，與分光光度計有一定的相似性。使用此法對鋼鐵材料中各類元素含量測定時，應提前進行儀器校對，保證儀器初始化，降低誤差影響。現階段來看，此法主要應用于鋼鐵材料中碳、硫、磷等非金屬元素的測定，效果較好。另外，近年來我國冶金行業關于紅外吸收光譜分析的相關標準也在逐步地完善，對提高檢測精度有積極的幫助。
3鋼鐵材料分析工作的展望
在我國冶金行業不斷發展的背景下，鋼鐵材料分析技術也在持續的創新。隨著各個行業對于鋼材性能要求的日益嚴格，元素分析精度也要緊跟行業需求不斷提升。因此，必須要始終堅持技術創新，將大數據技術、人工智能等應用到鋼鐵材料元素檢測與分析中，既可以減輕技術人員的壓力，避免人為操作失誤導致的檢測誤差，又能夠在檢測速度、精度等方面展現出更大的優勢。元素檢測技術創新發展，為鋼鐵材料的生產、加工提供了必要的參考，制作出更高性能的鋼材，這也是加快完成冶金行業供給側結構改革的一種有效途徑。
4結語
鋼鐵材料中各類元素的種類和含量，會對鋼鐵的某種性能（如剛度、硬度、延展性等）產生明顯的影響。為了制造出符合使用需求的鋼材，需要對這些元素的含量進行檢測和控制。在元素檢測中，原子光譜法和分子光譜法是兩種較為常見且可以保證較高檢測精度的方式。對于檢測技術人員來說，需要熟練掌握不同檢測方法的適用條件、操作要點，以及綜合對比各類方法的優缺點，這樣才能根據鋼鐵材料的檢測要求，選擇一種最佳的方法。下一步要繼續做好新型、高精度自動分析儀器的研發工作，為鋼鐵行業的發展提供技術支持。
參考文獻
[1]蘆飛.火花放電原子發射光譜法分析硅鋼中硅和鋁元素的影響因素探討[J].冶金分析，2019（07）：36-42.
[2]孫綺旋，魏星，劉珣，等.原子光譜/元素質譜在生命分析中的應用進展[J].光譜學與光譜分析，2019（05）：18-23.
作者：張寧 周正 單位：河北省產品質量監督檢驗研究院
