佛手脂溶性成分提取工藝研究及應用
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摘要:利用正交實驗設計對佛手脂溶性成分提取工藝進行優化。考察了以提取次數、溶劑用量、提取時間3個因素對佛手脂溶性成分在卷煙中感官評吸的影響，綜合評價發現3個因素影響程度為提取次數＞提取時間＞溶劑用量。且確定了最佳提取條件:60℃水浴條件下加入4倍95%乙醇(v/v)提取2次，每次提取4h。進一步將佛手脂溶性成分以不同比例添加至卷煙中，感官評吸表明，1‰含量佛手脂溶性成分在煙氣舒適性、協調性、口感、降低刺激性等方面均能較好地提升卷煙煙氣品質且效果最佳。
關鍵詞:佛手;醇提法;正交實驗;卷煙
佛手是蕓香科植物佛手(CitrusmedicalL．var．Sarcodactylis．Swingle)的成熟果實，又名九爪木、五指橘、佛手柑，為蕓香科常綠小喬木。其主要分布于熱帶、亞熱帶，我國浙江、福建、廣東、四川、云南等地均有栽培［1，2］。當前，佛手通常被作為一種名貴的香料油被廣泛應用于食品、化妝品行業中。因此，目前開發佛手中藥材飲片、保健食品、精油等系列精深加工產品、提高佛手產品附加值、延伸佛手產業鏈對現代佛手的工業生產具有重要意義。已有研究報道，以β－環糊精和阿拉伯膠為壁材，將佛手提取物進行噴霧干燥制備成佛手精油微膠囊［3］，使其具有緩控釋放并提高靶向性等作用，對佛手精油應用范圍的擴大和應用能力的提高具有重要意義。在煙草行業，佛手中富含的主要成分萜烯類、倍半萜烯類以及高級醇類、醛類、酮類、酯類等具有提升卷煙感官舒適性、柔和煙氣、改善煙氣圓潤感、降低刺激性效果。雖然佛手在卷煙中的應用尚未得到廣泛研究，但是佛手精油量高，如能對佛手提取物進行進一步的分析研究，并將其運用到卷煙中，將具有十分重要的實際意義和廣闊的應用前景［4］。目前，獲得佛手提取物的方法主要有水提法、醇提法、溫浸法［5］、水蒸氣蒸餾法［6］、微波輔助提取［7］等。本項目組前期工作中發現，采用醇提法得到的佛手脂溶性成分能較好提升整體煙香，改善口感、舒適性、協調性，減小刺激，且效果明顯，可用于煙加香［8］。本試驗首次對佛手脂溶性成分進行提取工藝考察，以提取次數、溶劑用量、提取時間為考察因素，運用L9(34)正交實驗設計，優選出最佳的佛手脂溶性成分提取工藝條件，并考察了不同添加量佛手脂溶性成分對加料卷煙感官質量影響，以期提高佛手脂溶性成分的綜合開發與利用價值，提高卷煙品質。
1儀器與試劑
1.1儀器
電子天平(BSA3202S，d=0.0001g，德國Sartori-us集團)，HH－8型數顯恒溫水浴鍋(國華電器有限公司)，旋轉蒸發儀(Heidolph－VAP)，無油真空泵(HPD－25上海楚定分析儀器有限公司)，KDM型連續可調電子控溫電熱套(山東省鄄城縣新華電熱儀器廠)，101A－3E電熱鼓風干燥箱(上海實驗儀器廠有限公司)。
1.2原料
佛手(上海同濟堂藥業有限公司)，符合《中華人民共和國藥典》要求。1.3試劑乙醇(國藥集團化學試劑有限公司)，AHP(乙醇∶水∶丙二醇=3∶2∶1)，煙支空筒，空白煙絲。
2試驗方法
2.1佛手脂溶性成分正交實驗及評吸結果
2.1.1正交實驗設計根據項目前期工作成果［8］，固定藥材回流溫度為60℃，95%的乙醇為提取溶劑。乙醇用量、提取時間和提取次數是影響醇提法的主要因素，按3個因素，每個因素3個水平進行優選，因素水平見表1。稱取佛手，共計9份，每份100g，按正交表L9(34)進行正交試驗。將各試驗號的中藥材提取物按5‰比例加入至指定煙絲空白葉組中進行評吸，對香氣、諧調性、雜氣、刺激性、余味、煙氣濃度等因素進行評吸綜合評價，確定最佳提取工藝。按正交實驗工藝條件及評吸結果見表2。
2.1.2卷煙評吸結果正交實驗卷煙評吸結果表明，固定藥材回流溫度為60℃，95%的乙醇為提取溶劑。以乙醇用量、提取時間和提取次數為因素，對香氣、調性、雜氣、刺激性、余味、煙氣濃度等因素進行綜合評價，影響因素程度:提取次數＞提取時間＞溶劑用量。在保證評吸效果的同時，采用效率高并節能的方案，即A2B2C3。方案為佛手藥材加入4倍95%乙醇于60℃水浴下提取2次，每次提取4h。
2.2正交實驗工藝驗證
稱取佛手約200g至2.5L的廣口瓶，并加入2倍量95%乙醇，水浴升溫至60℃，反應3h，先以400目濾布過濾，濾液再以中性快速濾紙(Φ12.5)抽濾，收集濾液備用。將過濾后藥渣按上述方法再提取1次后過濾，合并2次佛手脂溶性成分提取液，旋轉蒸發儀減壓濃縮至約1g藥液/g藥材，備用。
2.3佛手脂溶性成分含量對加料煙絲影響考察
為了考察佛手脂溶性成分對卷煙葉組加料煙絲在香氣、諧氣、雜氣、刺激性及余味等方面的影響，本實驗將60℃水浴條件下加入4倍95%乙醇(v/v)提取2次，每次提取4h條件下提取的佛手脂溶性成分濃縮物以AHP為溶劑按1‰、3‰、5‰的不同質量比例均勻添加到葉組加料煙絲中分別以香氣特征、煙氣特性等因素為考察指標考察佛手脂溶性成分對加料煙絲影響進行卷煙評吸，結果見表3。上述評吸結果表明，3種不同加入量的佛手提取物均對整體煙香、口感、舒適度、諧調性等方面有不同程度的提高。隨著加入量的增加，提取物對卷煙品質的提升作用有下降趨勢;與空白對照比較，3個濃度樣品整體煙香均有所提高，口感、舒適性、豐富性變得更好，諧調性也更好，刺激性也更小。1‰佛手最佳，5‰佛手最差。
3結論
佛手中富含的主要成分萜烯類、倍半萜烯類以及高級醇類、醛類、酮類、酯類等具有提升卷煙感官舒適性、柔和煙氣、改善煙氣圓潤感、降低刺激性等效果。該研究以佛手為原料，通過正交實驗法對醇提法提取佛手脂溶性成分的3大影響因素(提取次數、溶劑用量、提取時間)考察進而優化工藝。評吸結果表明，影響程度:提取次數＞提取時間＞溶劑用量;佛手脂溶性成分提取的最佳提取條件:60℃水浴條件下加入4倍95%乙醇(m/m)提取2次，每次提取4h。進一步考察佛手脂溶性成分應用于卷煙中的最佳添加量的實驗表明，1‰質量添加量的佛手脂溶性成分在煙氣舒適性、協調性、降低刺激性等方面均有更好的效果。總的來說，佛手脂溶性成分香料制備方法工藝簡單，設備要求低，在中式卷煙的開發與應用中具有良好的應用前景，為煙用香料的后續使用提供了新的思路。
參考文獻
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［2］周露，陳劍昌，任洪濤，張勁松．佛手油化學成分研究［J］．香料香精化妝品，2000(2):7－10．
［3］許杭琳．佛手精油的加工及綜合利用技術的研發［D］．杭州:浙江師范大學，2013．
［4］金雯芳，沈麗紅，任加惠，金江淼，沈憶奕，朱君俏，梁宗鎖，楊東風．佛手精油及相關產品開發的研究進展［J］．中草藥，2016，47(5):857－861．
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［6］王曉杰，馬越，楊國偉，蘭蓉．水蒸氣蒸餾法提取佛手揮發油的工藝研究［J］．食品科技，2009，34(3):86－88．
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［8］周春發，黃衛東，李福龍，劉小翔，羅娟敏．佛手的提取及在卷煙中的應用研究［J］．亞太傳統醫藥，2016，12(8):34－35．
作者：朱春暉 黃衛東 周冬衛 索衛國 張翼 單位：江西中煙工業有限責任公司技術中心