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一、適時、安全收獲
1. 適時收獲要“兩看”
甘薯薯塊的成熟無明顯期限,通常根據(jù)當?shù)貧鉁囟?,收獲過早影響鮮薯產(chǎn)量,收獲過晚易受冷害、影響儲藏。收獲時間不同,產(chǎn)量、品質(zhì)、耐儲性存在明顯差異。對不同用途、不同情況(如騰茬、加工、鮮食、留種用等),其收獲期應(yīng)分別對待。
①看氣溫:正常收獲期應(yīng)是當?shù)厝掌骄鶜鉁亟抵?5℃時開始,12℃時結(jié)束。一般在霜降前完成收獲。
②看甘薯用途:a.春薯主要用于曬干、加工淀粉等。應(yīng)于10月初至10月中旬收獲,此期甘薯產(chǎn)量、烘干率均較高且天氣好,利于加工。b.需早騰茬??稍?月下旬收獲,但甘薯產(chǎn)量減收10%左右。c.留種用甘薯。必須在霜降(即10月23~24日)前完成收獲,以免甘薯受冷害。過早收獲氣溫高,入窖易造成病害發(fā)生。d.其他用途。如做鮮食用商品薯,可早收(春薯到8月下旬,生長期120天)。早上市,價格高、效益好,特早熟品種如蘇薯8號、安平1號、豫薯10號等生長期100天(8月中旬)即可上市,按畝產(chǎn)2000千克、每千克1元算,畝產(chǎn)值達2000元,還能再種一季冬菜。
2. 怎樣收獲才算安全
①收刨時做到“四輕”“五防”?!八妮p”即輕刨、輕裝、輕運、輕放;“五防”即防霜凍、防雨淋、防過夜、防碰傷和防病害。收獲必須在晴天進行,當天收當天入窖。
②裝運時筐內(nèi)墊草,避免碰傷。
二、做到安全儲藏
1. 入窖前進行精選
不同品種大小薯塊分開、分別入窖。做到“十不入窖”:沾泥、破傷、有病、蟲咬、受凍、雨淋、水浸、發(fā)芽、露頭青(馬鈴薯在生長過程中管理粗放、培土過晚過薄而導(dǎo)致地莖膨大露出地面,受陽光照射或收獲后儲藏光線明亮塊莖變綠,稱為“露頭青”)和裂縫等薯塊不準入窖。
2. 選好窖址
建窖要選擇背風(fēng)向陽,地勢高燥、不窩風(fēng),土質(zhì)堅硬,地下水位低的地方??刹扇“氲叵率礁邷匦∥萁选⒕押团锝训榷喾N窖型。
3. 對薯種進行藥劑處理
藥劑處理能殺死薯塊表面和淺層傷口內(nèi)的病菌,起到防病保鮮作用。但對低溫、濕害、碰傷等生理性變化則無效果,仍然要保持適宜溫度。
①甘薯保鮮粉是一種多種農(nóng)藥的復(fù)配劑,防病效果較理想。
②50%多菌靈300倍藥液(是一種高效低毒、低殘留、殺菌范圍廣的內(nèi)吸性殺菌劑)浸種,對防治黑斑病、軟腐病效果好。
③70%甲基硫菌靈500倍藥液(是一種高效低毒農(nóng)藥,其性質(zhì)與多菌靈相同,但防病效果優(yōu)于多菌靈)浸種。
4. 薯窖的管理
薯塊在儲藏期間的適宜溫度為10~14℃;低于9℃則易受冷害;高于15℃則呼吸作用旺盛,大量消耗養(yǎng)分和水分,致使薯塊減重;溫度高于16℃,薯塊易發(fā)芽和感染病害。根據(jù)薯塊的特點和天氣變化,對薯窖的管理分為以下三個階段:
①前期。薯塊入窖初期以通風(fēng)、降溫、散濕為主。因為剛?cè)虢褧r外界氣溫高,薯塊呼吸強度大,會釋放出大量的水汽、二氧化碳和熱量,致使窖內(nèi)溫度高、濕度大,這就給薯塊發(fā)芽、感染病害創(chuàng)造了條件,尤其是帶病的薯塊由于病菌侵染蔓延,會造成大量腐爛(俗稱“燒窖”)。如果溫度適宜,薯塊只會發(fā)芽不會腐爛。薯塊入窖30天內(nèi)(尤其是前20天)要經(jīng)常注意窖內(nèi)溫、濕度的變化,加以調(diào)劑。入窖5~7天前為了促使薯塊傷口愈合,窖溫保持在15~18℃,注意不要使窖溫上升到20℃以上,入窖5~7天窖溫應(yīng)控制在15℃以下,最好是12~14℃,相對濕度保持在85%~90%。
②中期。是指薯塊入窖后30天至來年立春前后,以保溫防寒為主。這個階段氣溫低、薯塊呼吸強度弱、放熱量小,是最易遭受冷害的時期。當窖溫下降到12~13℃時,即應(yīng)采取措施保溫。如封土、封閉門窗與通氣口,在薯堆上蓋干草(兼防冷凝水浸濕薯塊,以防受濕害)。如嚴冬窖溫降低到9~10℃,應(yīng)適當加熱。
③后期。立春至出窖前,應(yīng)加強通風(fēng)換氣。此期由于氣溫逐漸回升,但不斷有寒流,天氣變化無常,長期儲藏的薯塊呼吸作用微弱、抵抗力差,經(jīng)不起窖溫過大的變化,受不了低溫的侵襲。所以應(yīng)隨時注意天氣變化,及時調(diào)整門窗與通氣口,要保持窖內(nèi)溫度在12~14℃、相對濕度不低于85%~90%。
三、薯塊儲藏時腐爛的原因
1. 冷害
薯塊入窖前或儲藏期間處在9℃以下低溫時間過長時,新陳代謝活動受到破壞,這就是冷害。受冷害后15~20天,輕者點片腐爛,重者全窖腐爛。據(jù)試驗,薯塊在3~6℃條件下6天就會受冷害;9℃以下10天產(chǎn)生冷害,經(jīng)20天后表現(xiàn)出冷害,30天后部分發(fā)生腐爛,40天后大量腐爛。受冷害的特征:首先是甘薯籠頭(就是摘下紅薯后留下的把兒)由青棕色變?yōu)榘岛稚?,然后發(fā)生干腐;其次薯塊頭尾發(fā)生腐爛;其三薯塊中間腐爛。把受冷害的薯塊橫切時可發(fā)現(xiàn):乳汁很少,用力擠壓流出清水;薯塊“硬心”輕的還有甜味、嚴重的有苦味;在維管束附近出現(xiàn)紅褐色,后變?yōu)樽睾稚ㄋ追Q“黑筋”);薯塊呈水濕狀、發(fā)軟。冷害的原因主要是收獲期偏晚或薯窖保溫條件差。
2. 病害
甘薯在儲藏期間病害較多,如黑斑?。ê诎滩。④浉。搲模?、莖線蟲?。沸牟。┑取=褍?nèi)發(fā)病的主要原因:薯塊、薯拐帶病入窖,在高溫高濕條件下繼續(xù)感染,尤其是保溫條件差,薯塊受冷害,軟腐病菌乘機進行危害。
3. 濕害
薯塊在田間生長期間,因田內(nèi)積水時間較長、空氣不足,導(dǎo)致薯塊生理機能遭到破壞、生活力降低,入窖后溫度升高引起腐爛;薯堆內(nèi)水汽上升,在薯堆表面遇冷時凝成水珠、浸濕薯塊;雨雪漏在窖內(nèi),浸濕薯塊時間過長引起的腐爛。
4. 無氧呼吸
入窖初期,氣溫較高,井窖尤其是深井容易產(chǎn)生缺氧(裝薯過滿或封窖過早都會缺氧)。薯塊的呼吸作用也會使窖內(nèi)氧氣不足、二氧化碳濃度過高,呼吸受到抑制,造成無氧呼吸,引起腐爛,并產(chǎn)生酒精。
5. 機械損傷
[關(guān)鍵詞]綠色物流;中藥材倉儲;倉儲環(huán)境監(jiān)控;氣調(diào)養(yǎng)護
[DOI]1013939/jcnkizgsc201714251
1引言
2015年1月,商務(wù)部辦公廳印發(fā)了《關(guān)于加快推進中藥材現(xiàn)代物流體系建設(shè)指導(dǎo)意見的通知》,其中提到中藥材因為其作為商品的特殊性,應(yīng)該從綠色物流的角度來發(fā)展中藥材物流。中藥材倉儲過程中容易發(fā)生霉變、蟲蛀等損害藥材質(zhì)量的問題,本文研究了綠色物流技術(shù)在中藥材倉儲中的應(yīng)用,提高中藥材倉儲的品質(zhì),降低環(huán)境污染的同時提高藥物的使用率。
2綠色物流
21概念
我國2001年出版的《物流術(shù)語》對綠色物流的定義為:綠色物流(Environmental Logistics)是指在物流過程中抑制物流對環(huán)境造成危害的同時,實現(xiàn)對物流環(huán)境的凈化,使物流資源得到充分利用。[1]綠色物流是以降低污染物排放、減少資源消耗為目標,通過先進的物流技術(shù)和面向環(huán)境的管理方法,進行物流系統(tǒng)的規(guī)劃、控制、管理和實施的過程。[2]
綠色物流包括綠色運輸、綠色倉儲、綠色流通加工、綠色包裝、廢棄物回收物流等。企業(yè)在選擇實施時可以先從某一個自己較擅長或是較好入手的方面,進行綠色化。綠色物流技術(shù)是遵從環(huán)境價值,綠色環(huán)保理念,利用先進的科學(xué)技術(shù)手段,來進行物流活動的實施。
綠色物流包含了傳統(tǒng)物流的所有功能,并且增加了對環(huán)境的保護功能,未來物流應(yīng)該是以綠色物流為著眼點,完善制度體系,提高企業(yè)的物流綠色化程度,樹立更強的綠色環(huán)保理念,開發(fā)更實用的新興的物流技術(shù),以科學(xué)技術(shù)保證綠色物流的長足發(fā)展。
22國內(nèi)外綠色物流發(fā)展現(xiàn)狀
美國經(jīng)濟高度發(fā)達,是世界上最早發(fā)展物流的國家之一,一般企業(yè)在實際物流活動中,對物流的運輸、配送、包裝等方面應(yīng)用許多先進技術(shù),如電子數(shù)據(jù)交換、準時制生產(chǎn)、配送規(guī)劃、綠色包裝等,為物流活動的綠色化提供強有力的技術(shù)支持和保障。
歐洲的運輸與物流業(yè)組織――歐洲貨代組織(FFE)很重視綠色物流的推進和發(fā)展,對運輸、裝卸、管理過程制定出相應(yīng)的綠色標準,加強政府和企業(yè)協(xié)會對綠色物流的引導(dǎo)和規(guī)劃作用,同時鼓勵企業(yè)運用綠色物流的全新理念來經(jīng)營物流活動,加大對綠色物流技術(shù)的研究和應(yīng)用。
綠色物流在我國也引起了關(guān)注,并被認為是我國未來物流業(yè)發(fā)展的趨勢之一,但是至今仍停留在理論討論上,離具體實施還有相當?shù)木嚯x,和國外相比,存在著明顯的差距,主要表現(xiàn)在:綠色物流觀念尚未普及;綠色物流政策制度落后;綠色物流技術(shù)落后;包裝廢棄物利用率低下;綠色物流人才嚴重缺乏。[3]
3中藥材倉儲的問題
目前中藥材的倉儲設(shè)施落后,多數(shù)中藥材儲存在農(nóng)戶與個體商戶的民房里,保管條件差;儲存養(yǎng)護技術(shù)落后,中藥材違規(guī)使用硫黃與磷化鋁熏蒸的現(xiàn)象比較普遍。[4]同時由于存儲條件有限,設(shè)備技術(shù)不夠先進,導(dǎo)致中藥材在儲存中最容易出現(xiàn)霉變問題。
中藥材大部分是動植物,含有淀粉、糖、蛋白質(zhì)、纖維素等,為倉蟲的生長繁殖提供了良好的物質(zhì)條件,如果再加上氧氣、水封等環(huán)境因素,中藥材很容易發(fā)生蟲蛀問題,藥材的成分就會被破壞,有時還會產(chǎn)生有毒物質(zhì),嚴重時甚至?xí)掳?。這樣浪費了藥材,對人類也造成影響,與綠色物流的宗旨背道而馳。[5]
綜上所述,影響藥材的環(huán)境參數(shù)主要有溫度、濕度、含氧量,如果在中藥材倉儲過程中能夠有效地控制環(huán)境因素,就可以在一定程度上避免霉變和蟲蛀問題的產(chǎn)生,對中藥材的質(zhì)量有了更多保障。
4綠色物流技術(shù)在中藥材倉儲中的應(yīng)用研究
41自動化立體倉庫
相對于藥農(nóng)自己在家里存放中藥材,利用倉儲中心對藥材進行集中倉儲和管理可以大大提高藥品質(zhì)量。利用密閉的自動化立體倉庫存放藥材,可以有效節(jié)省占地面積,同時利用氣調(diào)技術(shù),實現(xiàn)綠色倉儲。將常用的大量的藥材放在近處低端,常用的少量的放在近處高端,不常用的大量的放在遠處低端,不常用的少量的放在遠處高端,這樣將藥材按需求頻率和藥量大小分類之后存放,可以有效地提高倉儲設(shè)備的工作效率。
42氣調(diào)養(yǎng)護方法
傳統(tǒng)的中藥材養(yǎng)護技術(shù)硫黃熏蒸或磷化鋁熏蒸法,這些方法不僅會使藥材品質(zhì)大大降低,使藥材浪費,還會對環(huán)境造成污染,因此需要發(fā)展對環(huán)境友好的綠色養(yǎng)護技術(shù)。
氣調(diào)養(yǎng)護技術(shù)是通過充加氮氣或二氧化碳等氣體,或放置氣調(diào)劑,改變存儲環(huán)境的氣體組分,將環(huán)境調(diào)控在低氧狀態(tài),以殺滅害蟲和好氧性霉菌,達到防止害蟲、防止霉變、防止氧化變色和保持產(chǎn)品品質(zhì)的一種貯存養(yǎng)護技術(shù)。[6]氣調(diào)技術(shù)最初運用在煙草行業(yè)中,現(xiàn)在可以運用在中藥材的養(yǎng)護上,就能夠在對環(huán)境不產(chǎn)生污染和干擾的情況下,對中藥材的質(zhì)量進行較好的保護,在存儲期間使中藥材的藥用價值得到保證,并且有效降低B護成本。
43環(huán)境監(jiān)控系統(tǒng)
在密閉的自動化立體倉庫中,利用了氣調(diào)養(yǎng)護技術(shù),因此需要對氣體成分進行檢測,以監(jiān)視氣體環(huán)境是否有異常變化,及時做出調(diào)整。
在倉庫中安裝傳感器節(jié)點,實時地檢測藥材存儲環(huán)境的溫度、濕度、氧氣量、氮氣等參數(shù),利用網(wǎng)絡(luò)把數(shù)據(jù)傳遞到監(jiān)控室;監(jiān)控室計算機可以實時顯示倉儲環(huán)境數(shù)據(jù),如果參數(shù)有了不穩(wěn)定的異常變化,監(jiān)控人員就要及時去查看藥材質(zhì)量,盡早地排除問題,避免藥材的損失。計算機還能通過控制系統(tǒng)進行對環(huán)境的調(diào)節(jié),比如通風(fēng)、換氣、升溫、降溫、加氮氣等,遏制霉變和蟲蛀的發(fā)生,能夠保證在中藥材處于良好的保存環(huán)境內(nèi),保證藥材的質(zhì)量。
44信息管理
我國中藥材的經(jīng)營者多為農(nóng)民,分布較散,因此中藥材的來源廣泛,零散,藥材的信息如產(chǎn)地、生產(chǎn)日期、種植人、等級等信息不夠完善,這樣在藥材的流通過程中,如果發(fā)生質(zhì)量問題,甚至造成對人身的危害時,無法查詢信息來追究責任。因此,在中藥材的物流中,信息的追溯體系也應(yīng)該相應(yīng)地有所完善,以便于更好地對中藥材進行管理控制,并且能夠把市場需求信息反饋給藥農(nóng),調(diào)整中藥材的種植,更有效地利用土地資源,保證中藥材價格的穩(wěn)定。
在入庫時已經(jīng)把入庫藥材的信息記載在藥箱的電子標簽上,進行藥材盤點時,只需要通過閱讀器就可以將藥材的詳細信息展現(xiàn)在閱讀器的電子屏幕上,并且通過網(wǎng)絡(luò),信息實時顯示在控制室的電腦上。當有藥材異常需要處理時,電子標簽也會把信息記錄下來,并且備份在電腦中。出庫時,需要對藥材進行抽樣檢測,把檢測結(jié)果、藥材發(fā)往的地址、廠家、日期、操作人員的信息都寫在藥箱的電子標簽中,如果此時發(fā)現(xiàn)了有問題的藥材,就要通過其他手段來處理藥材,保證對環(huán)境不會造成危害,也能在某種程度上保證人身的安全。
通過對電子標簽信息的不斷完善,如果藥材發(fā)生質(zhì)量問題,可以在一定程度上追溯到出現(xiàn)問題的環(huán)節(jié),保證藥材對人身無害,即綠色安全有保證。
5結(jié)論
本文首先介紹了綠色物流的概念,然后以中藥材倉儲作為研究對象,把綠色物流技術(shù)運用到中藥材倉儲作業(yè)上來。通過使用自動化立體倉庫、氣調(diào)養(yǎng)護技術(shù)、環(huán)境監(jiān)控系統(tǒng)、信息管理系統(tǒng),能夠較好地實現(xiàn)對中藥材倉儲時質(zhì)量的維護,并且為藥材追溯系統(tǒng)提供了一定的信息基礎(chǔ)。
參考文獻:
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【關(guān)鍵詞】傳統(tǒng)文化;印刷;色彩表現(xiàn)力
在如今這個信息化的社會里,人們對平面設(shè)計已經(jīng)不在陌生,而它也已然成為了人們生活中息息相關(guān)的一部分。在這種情況下,將現(xiàn)代平面設(shè)計與中國民族元素有機的結(jié)合在一起,創(chuàng)作出極具民族個性的平面設(shè)計,將中國元素發(fā)揚光大。中國民間木刻版畫歷史悠久,其源頭可追根溯源到漢代,狹義的民間木刻版畫則是一種中國傳統(tǒng)的年俗藝術(shù)。所應(yīng)當更加注重中國民間版畫與平面設(shè)計的結(jié)合。
(一)中國民間版畫在平面設(shè)計中的應(yīng)用
民間木版畫是民間藝術(shù)的一個獨特種類,從其工藝流程、表現(xiàn)形式和功用意義等方面來分析,木版畫的很多藝術(shù)特征都具有一定平面設(shè)計的性質(zhì)和意義。中國民間版畫可謂歷史悠久,據(jù)中國版畫通史上講中國民間版畫在漢朝時就有,在中國版畫的歷史,發(fā)展的雖然不是那么順順利利,但是總的來說中國版畫在中國歷史上起到了很重要的作用。比如時期木刻家們動用木刻作為武器,在民主革命運動、及中,做出了突出的貢獻,所以民間木刻版畫在中國文化中,在民族文化中已經(jīng)是深入骨髓了的。
民間木版畫主要是指傳統(tǒng)的木刻版畫,由雕刻技術(shù)人員雕刻木板后著墨,印于紙上的一種民俗藝術(shù)品。它與現(xiàn)代平面設(shè)計功能有些類似,不僅僅有裝飾美化的功能,同時還發(fā)揮著宣傳、教育的作用,這就使木刻版畫對平面設(shè)計有更大的啟發(fā)。已經(jīng)初步構(gòu)成了中國民間的平面設(shè)計藝術(shù)。
隨著國家的發(fā)展,國際之間的交流密切,平面設(shè)計在國際中的交流也發(fā)揮越來越重要的作用。逐漸成為國際交流的重要工具和必要手段之一。在這個信息泛濫的社會,在這個運用電腦設(shè)計的社會,在這個軟件越來越多、功能越來越齊全的社會。越發(fā)的顯得越是民族的東西越是國際的東西。平面設(shè)計講究的是一個理念,現(xiàn)今很多平面設(shè)計師都主張運用中國人自己的東西打造中國人自己的品牌設(shè)計,在眾多民族文化中的一種民間木刻版畫,且是比較常見,影響力比較深的一種。民間木刻版畫在平面設(shè)計中的應(yīng)用也是很常見的。
魯迅在《且介亭雜文集》中說:“只有民族的,才是世界的”。中華民族的文化藝術(shù)是一座蘊藏豐富的寶庫,有著56個少數(shù)民族的我們。對于民族文化元素在現(xiàn)在設(shè)計中的運用有著深刻的啟迪和借鑒思考的空間。經(jīng)過藝術(shù)家的精煉與修飾,這些元素符號能深深地傳達中華民族的文化特征,民族傳統(tǒng),民族心理。民間木刻版畫屬于眾多民族文化中的一種,且是比較常見,影響力比較深的一種。對平面設(shè)計的影響很是深遠?,F(xiàn)在的設(shè)計都講究品牌效益,每個成功的名牌設(shè)計都有其個性有其特色尤其不同于一般烏合之眾的品牌理念。中國平面設(shè)計要想走出中國必須要走不同于一般的現(xiàn)代平面設(shè)計,要走中國人特色的設(shè)計創(chuàng)作之路。顯而易見民間版畫對平面設(shè)計的影響是多深刻。任何藝術(shù)設(shè)計者的社會責任,首先是他對自己的母語的責任,一個設(shè)計家如果不能創(chuàng)造性地用代表自身的本民族的設(shè)計語言進行表達,并發(fā)展本民族的設(shè)計語言,也就喪失了設(shè)計藝術(shù)的獨特個性。只有借助于民間文化的力量,借助于民眾想象的力量,不斷地更新和創(chuàng)造母語,才能使我們的文化特性得以存留和發(fā)展。
民間木刻版畫對平面設(shè)計的各個領(lǐng)域的影響都非常大,無論是招貼設(shè)計、書籍設(shè)計、還是應(yīng)刷,影響最深刻的莫過于裝飾畫與插圖設(shè)計。裝飾畫的很多題材都來自于明年木刻版畫,插畫設(shè)計影響是深刻的。刻畫中的黑白對比具有強烈、明快、樸素的魅力,是木刻版畫最有生命力的藝術(shù)語言。黑白語言是版畫語言概括性的典型表現(xiàn)之一,黑白兩色所具有的抽象表現(xiàn)力以及神秘感,超越了任何色彩的深度。
(二)絲網(wǎng)版畫對平面設(shè)計的影響
我們仔細推敲不難發(fā)現(xiàn),平面設(shè)計中有大量的作品類似絲網(wǎng)印刷品的作品出現(xiàn),其實在狹義上講平面設(shè)計指的就是特指印刷批量生產(chǎn)的作品,尤其指廣告設(shè)計。設(shè)計教育家王受之在《世界現(xiàn)代平面設(shè)計史》中這樣寫到:“平面設(shè)計與印刷有極其密切的關(guān)系,可以說產(chǎn)生印刷技術(shù)的中國家——中國,是奠定平面設(shè)計基礎(chǔ)的國家。在存世最早的印刷品是中國唐代的《金剛經(jīng)》,已經(jīng)幾乎具備了平面設(shè)計的所有要素,所以說,平面設(shè)計最初就是以版畫印刷的形式存在的。
絲網(wǎng)版畫的套色技術(shù)在怎樣才能使色彩更好地發(fā)揮作用扮演了一個重要的推動角色。在平面設(shè)計中圖形、色彩和文字等以符合視覺傳達的方式組合起來。圖形具有的形式和指意作用,能增強平面廣告的視覺沖擊力和溝通力;文字則有詮釋主題意義和正確提示廣告內(nèi)容的作用;而色彩具有豐富的表現(xiàn)力和象征力,具有強烈的視覺傳達力,與圖形文字相比,色彩更容易對人的思維意識產(chǎn)生影響。將色彩分為主色,輔助色,背景色和調(diào)控色四種通過不同的變化,使畫面色彩產(chǎn)生層次感、節(jié)奏感。平面設(shè)計中的色彩運用的重要性由此可見。自19世紀末20世紀初以來,絲網(wǎng)應(yīng)刷技術(shù)在平面設(shè)計中的應(yīng)用使平面設(shè)計的成本低,速度快,色彩保存在長時間能不退色。并且絲網(wǎng)版畫的套色技術(shù)能更好的發(fā)揮色彩的表現(xiàn)力。
更值得注意的是經(jīng)絲網(wǎng)套色印出來的作品色彩豐富、層次感強。如安迪·沃霍爾的代表作《瑪麗蓮·夢露》,沃霍爾的這一用色原理與平面廣告中色彩的應(yīng)用這一原理是一樣的。因此,有很多學(xué)者大膽猜測,絲網(wǎng)版畫的這種套色技法在平面廣告中繼續(xù)運用,必將引領(lǐng)平面廣告業(yè)色彩發(fā)展的又一次創(chuàng)新。在應(yīng)刷領(lǐng)域中,平面設(shè)計公司的技術(shù)和設(shè)配一直是走在最前沿的。由于絲網(wǎng)印刷印墨特別濃厚,最宜用為特殊效果的印件,數(shù)量不大而墨色需要濃厚的尤為適宜。又可以在立體上施印??梢杂≡诔思垙埻庖部梢杂〔?、快把、夾板、塑膠片、金屬片、玻璃等,用來印制錦旗、T恤、瓦通盒、電路板等。上述的各類印刷特點都是其他印刷方法所不能的。雙龍汽車Korindo的戶外廣告就是采用的絲網(wǎng)應(yīng)刷技術(shù),讓圖面看起來更有立體感,色彩豐富、層次感強、視覺沖擊力更強,并且能保持長久不退色。
平面設(shè)計與版畫之間聯(lián)系是息息相關(guān)的。隨著國家的發(fā)展,國際之間的交流密切,平面設(shè)計在國際中的交流也發(fā)揮越來越重要的作用。因此,平面設(shè)計的競爭力越來越大,我們只有借助于民間文化的力量,借助于民眾想象的力量,借助文化強國的力量,不斷地更新和創(chuàng)造,才能使我們的文化特性得以存留和發(fā)展。平面設(shè)計與民族文化的版畫息息相關(guān),只有更好的利用好設(shè)計與版畫之間那微妙的關(guān)系才能使我們在藝術(shù)這條道路上走的更遠,更高。
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[關(guān)鍵詞]蒼術(shù); 化學(xué)成分; 藥理作用; 研究進展
[Abstract]This article mainly summarises the results of the chemical compositions and its pharmacological activities of Atractylodes Radix. The chemistry components isolated from Atractylodes Radix are mainly sesquiterpenoids, enediynes, triterpenoids, aromatic glycosides, and etc. Pharmacological results showed that Atractylodes Radix has inhibition of gastric acid secretion, promoting gastrointestinal movement and gastric emptying, hpyerglycemic, antibacterial, anti-inflammatory, cardiovascular protection and nervous system activity, etc. This article hopefully to provide a reference for further research, development and utilization of Atractylodes Radix.
[Key words]Atractylodes lancea; chemical compositions; biological activities; advances
doi:10.4268/cjcmm20162104
蒼術(shù)為菊科植物茅蒼術(shù)Atractylodes lancea(Thunb.) DC.或北蒼術(shù)A. chinensis (DC.) Koidz.的干燥根莖[1] 。除此以外地方習(xí)用品中尚有朝鮮蒼術(shù)A. koreana(Nakai) Kitamura.和關(guān)蒼術(shù)A. japonica Koidz.ex Kitam.[2]。蒼術(shù)初以“術(shù)”載于《神農(nóng)本草經(jīng)》,被列為上品,味辛、苦,性溫,具有燥濕健脾,祛風(fēng)散寒,明目的功效。迄今為止,蒼術(shù)中化學(xué)成分類型主要為倍半萜類、烯炔類、三萜及甾體類、芳香苷類等;藥理活性研究表明這些成分具有保肝、抗菌、抗病毒、抗腫瘤、中樞抑制及促進胃腸道蠕動、抗?jié)?、抑制胃酸分泌等作用[3-4]。蒼術(shù)中揮發(fā)性成分已報道的有200多種,其結(jié)構(gòu)主要通過氣質(zhì)聯(lián)用技術(shù)結(jié)合數(shù)據(jù)庫予以鑒定,關(guān)于這類成分已有較為詳細的相關(guān)綜述[5-6],故本文對揮發(fā)油類成分不做重點介紹。
1 化學(xué)成分
1.1 倍半萜及其苷類化合物
倍半萜(sesquiterpenes)是指分子中含15個碳原子的天然萜類化合物。倍半萜類化合物分布較廣,在木蘭目Magnoliales、蕓香目Rutales、山茱萸目Cornales及菊目Asterales植物中最S富。在植物體內(nèi)常以醇、酮、內(nèi)酯等等形式存在于揮發(fā)油中,是揮發(fā)油中高沸點部分的主要組成部分。多具有較強的香氣和生物活性。
1.1.1 愈創(chuàng)木烷型倍半萜及其苷類
1.1.1.1 愈創(chuàng)木烷型倍半萜類 愈創(chuàng)木烷型倍半萜類化合物是較早從蒼術(shù)屬植物中提取分離鑒定出的化合物,屬于由五元環(huán)與七元環(huán)駢合而成的芳香骨架類化合物――類的衍生物。Wang H X等[7]從蒼術(shù)中得到如下幾種愈創(chuàng)木烷型倍半萜類(1~5),并通過細胞毒性實驗證實化合物(1,2,4)對P388和A549細胞無細胞毒活性,見圖1,表1。
1.1.1.2 愈創(chuàng)木烷型倍半萜苷類 Junuchi Kitajima等[8-10]從蒼術(shù)、關(guān)蒼術(shù)等根莖中分得多種水溶性愈創(chuàng)木烷型倍半萜苷類,并對其化合物(6~16)結(jié)構(gòu)進行了解析,其中化合物(12)首次從蒼術(shù)的甲醇提取物中分離得到,化合物(7,13)首次從關(guān)蒼術(shù)中分離得到,見圖2,表2。
1.1.2 桉葉烷型倍半萜及其苷類
1.1.2.1 桉葉烷型倍半萜類 Wang H X 等[7]從蒼術(shù)中分離并鑒定了化合物17~19,Duan J A等[12]對化合物20進行了結(jié)構(gòu)解析,Katsuya等[13]采用圓二色譜法確定了化合物
21,23的絕對構(gòu)型。
Yoichiro Nakai等[14]研究發(fā)現(xiàn)蒼術(shù)中蒼術(shù)酮(28)對患皮膚癌小鼠有抗腫瘤活性。Marion Resch等[15]發(fā)現(xiàn)化合物蒼術(shù)酮具有5-脂肪氧化酶抑制活性。He Meng等[16]首次從蒼術(shù)中分離得到白術(shù)內(nèi)酯Ⅱ(30),并對其結(jié)構(gòu)進行了解析。Kim Hyun-Kyung等[17]發(fā)現(xiàn)首次從白術(shù)中分離出白術(shù)內(nèi)酯Ⅲ(31),并發(fā)現(xiàn)白術(shù)內(nèi)酯Ⅲ和蒼術(shù)酮均具有殺螨活性,見圖3,表3。
1.1.2.2 桉葉烷型倍半萜苷類 Junuchi KitajimaI等[8-9]從蒼術(shù)中分離出一系列桉葉烷型倍半萜苷類化合物,并對化合物(33~42)的化學(xué)結(jié)構(gòu)進行了分析,其中化合物(33,34,36)首次從蒼術(shù)的甲醇提取物中分離出,見圖4,表4。
1.2 烯炔及其苷類化合物
烯炔類化合物除同時具有不飽和三鍵和雙鍵,有時還含有醇、酮、酸、酯或苯、呋喃等官能團,使三鍵和雙鍵變得相對穩(wěn)定,因而能用常規(guī)的植化技術(shù)進行提取、分離和檢測鑒定[19]。Junichi Kitajima等[8,10]首次從蒼術(shù)的水溶性成分中得到2種烯炔衍生苷(60, 61),并根據(jù)其質(zhì)譜圖和核磁共振波譜圖分析確定了其骨架結(jié)構(gòu),見圖5,表5。
1.3 三萜和甾體類化合物
蒼術(shù)中的三萜皂苷類主要有四環(huán)三萜和五環(huán)三萜,四環(huán)三萜。Duan J A等[12]從茅蒼術(shù)中分離得到6種三萜類化合物(85~90),并分析了其化學(xué)結(jié)構(gòu),見圖6,表6。
1.4 芳香苷類化合物
有文獻報道苯醇苷類成分具有抗菌、抗炎、抗病毒、保肝、強心、抗輻射、抗腫瘤、增強記憶、免疫調(diào)節(jié)等作用[27]。Junichi Kitajima等[9-10]從蒼術(shù)中分離得到化合物(92~100),并對其結(jié)構(gòu)進行了分析,見圖7,表7。
1.5 其他類化合物
除上述化合物外,蒼術(shù)還含有蛇床子素(101)、呋喃甲醛(106)、氨基酸(103,105)、香豆素衍生物(107)、單帖苷等其他水溶性化合物[9-12,15-16,28-29]。Jin-ao Duan等[13]首次從蒼術(shù)中分離得到化合物(102),并通過細胞毒性實驗證明其對HCT-116 和 MKN-45細胞具有細胞毒性見圖8,表8。
2 蒼術(shù)的藥理活性
2.1 對消化系統(tǒng)的作用
中國古代醫(yī)家認為蒼術(shù)可用于濕阻中焦、脘腹脹滿、泄瀉等,現(xiàn)代研究則發(fā)現(xiàn)蒼術(shù)有保護腸道、促進腸道運動的功效。蒼術(shù)具有抗腹瀉和抗炎作用??寡资巧n術(shù)抗腹瀉的機理[30]。蒼術(shù)正丁醇提取液有廣譜的抗?jié)冏饔茫☉?yīng)激性大鼠潰瘍模型),并能抑制蛋白酶活性和胃酸排除量[31]。蒼術(shù)水煎劑對組織胺引起的胃酸分泌過多和黏膜病變?yōu)橹饕蛩氐臐冇携熜32]。Yu K W等[33]發(fā)現(xiàn)蒼術(shù)提取物中的多糖類成分能有效調(diào)節(jié)腸道免疫系統(tǒng)。王金華等[34]研究發(fā)現(xiàn)β-桉葉醇在胃腸運動功能正?;虻拖聲r,能促進胃腸運動,又在脾虛泄瀉或胃腸功能呈現(xiàn)亢進時,則顯示出明顯的抑制作用。蒼術(shù)的乙醇提取物可以提高胃動激素和胃酸分泌素的水平,抑制生長素抑制素和促腎上腺皮質(zhì)激素的釋放,促進胃排空[3]。Yu Y等[35]研究發(fā)現(xiàn)蒼術(shù)和麩炒蒼術(shù)均具有抗胃潰瘍的活性,麩炒蒼術(shù)的抗胃潰瘍活性強于蒼術(shù)。并推斷蒼術(shù)抗胃潰瘍活性可能與抗炎特性以及其可以抑制IL-8,IL-6和PGE2的合成,胃保護作用可能通過上調(diào)產(chǎn)生上表皮生長素和TFF2實現(xiàn)。
2.2 降血糖作用
茅蒼術(shù)多糖對正常小鼠血糖有短暫的降低作用,對采用四氧嘧啶誘導(dǎo)的高血糖小鼠模型有良好的預(yù)防治療作用[36]。Chohachi Konno等[37]從實驗中研究出腹腔注射給藥時,蒼術(shù)多糖A,B,C對降低正常小鼠的血糖水平具有劑量依賴性,蒼術(shù)多糖A可降低四氧嘧啶高血糖模型小鼠的血糖水平。蒼術(shù)提取液可抑制小腸蔗糖酶對蔗糖的水解,可用于減少糖尿病患者對葡萄糖的吸收[38]。
2.3 π難管系統(tǒng)作用
陳洪源等[39]測試出經(jīng)過石油醚、乙酸乙酯、丙酮萃取后的蒼術(shù)殘渣對血管緊張素抑制酶有明顯的抑制作用,進而起到降血壓的作用。朱惠京等[40]研究發(fā)現(xiàn)關(guān)蒼術(shù)的正丁醇提取物對大鼠心肌缺血及缺血再灌注所導(dǎo)致的心律失常有改善作用,且能降低大鼠心肌缺血及缺血再灌注后的血漿SOD活性,降低了心肌梗塞的范圍。蒼術(shù)酮是一種安全有效的抗高血壓病藥物,在治療過程中的特點體現(xiàn)為:用藥后不僅使血壓逐步下降到正常水平,并且在停藥后出現(xiàn)的血壓穩(wěn)定期與治療時間成正比[41]。李魯欽等[42]研究表明復(fù)方中(與獨活聯(lián)合使用時)蒼術(shù)對痰濕引起的高血壓有一定的治療作用。
2.4 抗菌消炎作用
蒼術(shù)中的揮發(fā)油具有明顯的抗炎作用,其機制與抑制組織中的PGE2生成有關(guān)[43]。常溫下保存時,隨著保存時間的延長,蒼術(shù)揮發(fā)油抗炎作用增強[44]。尹秀芝等[45]對蒼術(shù)的萃取物進行了系統(tǒng)的多梯度體驗外抑菌實驗,結(jié)果顯示蒼術(shù)對15種真菌有不同程度的抑制作用,并且作用效果優(yōu)于土槿皮、元柏等中藥。王興旺等[46]發(fā)現(xiàn)蒼術(shù)提取液可以起到雞大腸桿菌耐藥質(zhì)粒消除劑的作用。肖洋等[47]發(fā)現(xiàn)蒼術(shù)提取液對銅綠假單胞菌R質(zhì)粒體內(nèi)外均有消除作用,且體內(nèi)消除作用強于體外。蒼術(shù)水提物具有抗念珠感染的活性,口服給藥140 mg?kg-1?d-1可顯著延長念珠菌感染小鼠的壽命[48]。Seung-Ⅱ Jeong等[18]發(fā)現(xiàn)化合物(68)具有抗耐甲氧西林金黃色葡萄球菌的生物活性。Chen Yanjun等[23]發(fā)現(xiàn)化合物(47,58,72~75,78,79,83~84)具有抗埃希氏大腸桿菌、金黃色葡萄球菌、枯草桿菌、白色念珠菌活性。 許立等研究發(fā)現(xiàn)[49]蒼術(shù)膠囊有抗炎及免疫調(diào)節(jié)作用,能增加小鼠網(wǎng)狀內(nèi)皮系統(tǒng)的吞噬功能,增強小鼠遲發(fā)性超敏反應(yīng)和血清溶血素含量,及免疫器官質(zhì)量;能對杭二甲苯所致耳廓腫脹、抑制肉芽的增生。
2.5 保肝作用
北蒼術(shù)水提液和揮發(fā)油成分均具有保肝作用,水提液作用較揮發(fā)油作用差,其中的多糖部位可能是蒼術(shù)水提液發(fā)揮保肝作用的主要部位[50]。生蒼術(shù)和麩炒蒼術(shù)揮發(fā)油部位均具有保肝活性,麩炒蒼術(shù)揮發(fā)油部位的保肝作用強于生蒼術(shù)[51]。Hwang J M等[52]還發(fā)現(xiàn)蒼術(shù)中的蒼術(shù)酮還有保肝作用。
2.6 對神經(jīng)系統(tǒng)作用
毛蒼術(shù)揮發(fā)油對中樞神經(jīng)系統(tǒng)有鎮(zhèn)靜作用[53]。有研究指出,β-桉葉醇和蒼術(shù)醇是蒼術(shù)的鎮(zhèn)痛作用有效成分,并且β-桉葉醇還有降低骨骼肌乙酰膽堿受體敏感性的作用[54]。KIMura M等[55]經(jīng)過實驗發(fā)現(xiàn)β桉葉醇能阻斷小鼠骨骼肌神經(jīng)肌接頭上的N受體離子通道,影響通道的打開和關(guān)閉,從而加速N受體脫敏。β-桉葉醇能夠通過降低重復(fù)性刺激引起的乙酰膽堿的再生釋放對抗新斯的明誘導(dǎo)的神經(jīng)肌肉障礙,還能增強神經(jīng)肌肉麻醉阻斷作用[55-56]。
2.7 抗腫瘤活性
Tullayakorn P等[57]研究發(fā)現(xiàn)蒼術(shù)醇提物對患膽管癌的倉鼠具有腫瘤抑制作用,并評價了蒼術(shù)醇提物治療膽管癌的安全性和有效性。蒼術(shù)的甲醇提取物還具有抗皮膚癌活性[14]。Mahavorasirikul W等[58]發(fā)現(xiàn)北蒼術(shù)的乙醇提取物對人的膽管癌細胞具有細胞毒性,其IC50=24.09 mg?L-1,此外還具有抗血管形成和抗細胞入侵的作用。
2.8 其他作用
研究發(fā)現(xiàn)蒼術(shù)的丙酮提取物能夠明顯的延長氰化鉀中毒小鼠的存活時間,表明蒼術(shù)丙酮提取物有較強的抗缺氧能力,進一步研究表明蒼術(shù)的抗缺氧主要活性成分為β-桉葉醇[59]。蒼術(shù)酮是蒼術(shù)所含的最多倍半萜類化合物,被發(fā)現(xiàn)有利尿作用[60]。Satoh K等[61]通過研究發(fā)現(xiàn)蒼術(shù)通過抑制Na+, K+-ATO酶的活性,從而阻止水和Na+在腎臟的重吸收產(chǎn)生利尿作用。Marion Resch等[15]發(fā)現(xiàn)化合物(57)和(58)均具有5-脂肪氧化酶和環(huán)氧化酶活性。含有蒼術(shù)的風(fēng)濕康在類風(fēng)濕治療中具有清熱除濕、祛風(fēng)通絡(luò)、活血止痛的功效。風(fēng)濕康與甲氨喋呤聯(lián)合使用時,對活動期的類風(fēng)濕性關(guān)節(jié)炎有顯著療效 [62]。
3 結(jié)語和展望
目前對蒼術(shù)中倍半萜及其苷類、烯炔類成分的報道較多,這兩類成分在菊科植物中較為常見,烯炔類成分在紅花中報道較多,這類成分是植物與昆蟲長期協(xié)同進化形成的具有抵御昆蟲侵食使用的重要次生代謝產(chǎn)物,而三萜和甾體類類成分在蒼術(shù)中報道較少?,F(xiàn)代研究證明蒼術(shù)具有抗炎、降血糖、抗缺氧、抗菌、抗病毒、保肝、消化系統(tǒng)和神經(jīng)系統(tǒng)作用等。蒼術(shù)化學(xué)成分的研究已取得了一定成果,但對其各類主要成分的相應(yīng)藥理活性研究還不夠深入,對其有效成分作用機制的研究更少。因此有必要對其進行深入的研究,為蒼術(shù)的資源開發(fā)和臨床應(yīng)用提供依據(jù)。
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關(guān)鍵詞:TLCS;白術(shù);蒼術(shù)酮;含量
中圖分類號:R284.1文獻標識碼:A文章編號:1673-7717(2012)03-0515-02
Dermination of Atractylone in Crude And Processed Rhizoma
Atractylodis Macrocephalae by TLCS
CAI Yinyan 1,SHI Tingting 1,CAO Gang 2,ZHANG Xiaoyan 2
(1.Hangzhou No.3 Peoples Hospital,Hangzhou 310009,Zhejiang,China;
2.Zhejiang Chinese Medical University,Hangzhou 310053,Zhejiang,China)
Abstract:Objective:To determine the content of atractylone in crude and processed Rhizoma Atractylodis Macrocephalae.Methods :The 3 batches of Rhizoma Atractylodis Macrocephalae were determinated from different places by TLCS.Results:The peak area of atractylone was all decreased after processing. Conclusion:The contents of atractylone were all decreased after processing, providing a basis for the quality control for pre-and-post-processed Rhizoma Atractylodis Macrocephalae by TLCS.
Key words:TLCS;Rhizoma Atractylodis Macrocephalae;atractylone;content
白術(shù)(Atractylodes macrocephala koidz)是一種傳統(tǒng)中草藥,其根莖可以入藥,性溫,具有利尿、消炎、抗衰老等功能?,F(xiàn)代藥理學(xué)研究發(fā)現(xiàn),白術(shù)揮發(fā)油還具有抗炎、抗腫瘤等生理活性。主產(chǎn)于浙江、安徽,以浙江鄞縣、新昌地區(qū)產(chǎn)量最大,於潛所產(chǎn)品質(zhì)最佳,特稱為“於術(shù)”,具有補脾、益胃、燥濕、和中的功效[1]。隨著對白術(shù)研究的深入,證實它還有鎮(zhèn)痛、免疫調(diào)節(jié)、降血糖、對代謝活化酶的抑制等藥理活性,分子生物學(xué)方面,最近越來越多的報道證實白術(shù)及復(fù)方對腦組織和肺組織有較大影響。白術(shù)中主要含揮發(fā)油、內(nèi)酯類化合物及多糖,內(nèi)酯類成分有白術(shù)內(nèi)酯I、II、III,雙白術(shù)內(nèi)酯等[2]。白術(shù)的炮制方法有麩炒、土炒等,不同的炮制方法對白術(shù)的有效成分也有影響[3],本文首次通過TLCS法比較了白術(shù)生品、白術(shù)麩炒品種蒼術(shù)酮含量的變化;為白術(shù)炮制提供了一個客觀的評價方法。
1實驗材料
1.1儀器與試劑萬分之一電子天平(梅特勒AL-204),十萬分之一電子天平(梅特勒XS-105),超聲波提取儀(KQ-100),薄層半自動點樣儀(LINOMAT5),薄層掃描儀(TLC SCANNER3),薄層照相系統(tǒng)(REPROSTAR3),甲醇為色譜純,水為純化水,其它試劑均為分析純。
1.2藥材3批藥材分別為浙江、安徽、河北的藥材(浙江中醫(yī)藥大學(xué)中藥飲片廠提供)。對照藥材(中國藥品生物制品鑒定所,批號120925-200708)見表1。
表1藥材來源和批號
樣品來源批號生品S1安徽Y080428生品S2河北祁州Y080506生品S3浙江磐安Y080516麩炒品S4安徽080720麩炒品S5河北祁州080718麩炒品S6浙江磐安0807192方法與結(jié)果
2.1樣品溶液的制備精密稱取6批白術(shù)藥材粉末0.5g,加正己烷5mL,超聲30min,濾過,濾液定容到10mL的容量瓶,備用。
2.2對照藥材溶液的制備精密稱取白術(shù)對照藥材粉末0.5g,精密加正已烷5mL,超聲30min,濾過,濾液定容到10mL的容量瓶,備用。
2.3薄層條件硅膠G(青島海洋化工廠)10×10cm薄層板,105℃活化半小時,展開劑為正己烷∶乙酸乙酯(7∶3)[4],上行展開,展距8cm,取出,晾干,以0.5%對二甲氨基苯甲醛的10%硫酸乙醇液為顯色劑,主斑點顯紫紅色(蒼術(shù)酮),結(jié)果見插頁Ⅰ圖1~2。
通過6批樣品和白術(shù)對照藥材的薄層鑒別,結(jié)果6批樣品和白術(shù)對照藥材在同一位置上顯相同顏色的斑點(紫紅色),說明該點為蒼術(shù)酮。
2.4掃描條件照薄層色譜法(2005版中國藥典附錄Ⅵ B薄層色譜掃描法)進行掃描,波長:λs=560nm,λR=700nm,狹縫5.0mm×0.3mm,比較白術(shù)炮制前后蒼術(shù)酮峰面積的變化,反映蒼術(shù)酮含量的差異,結(jié)果見插頁Ⅰ圖3和表2。
表2炮制前后蒼術(shù)酮的峰面積
樣品來源峰面積生白術(shù)安徽5817.6麩炒白術(shù)安徽4640.7生白術(shù)河北祁州2694.9麩炒白術(shù)河北祁州1795.3生白術(shù)浙江磐安5391.0麩炒白術(shù)浙江磐安4987.23討論
顯色劑的選擇:分別用5%香草酸硫酸溶液、0.5%對二甲氨基苯甲醛的10%硫酸乙醇溶液顯色。結(jié)果表明噴0.5%對二甲氨基苯甲醛的10%硫酸溶液顯色斑點清晰而且不需要加熱,而噴5%香草酸硫酸溶液加熱使斑點清晰顯色,揮發(fā)性成分加熱之后斑點擴散且會揮發(fā),難以用薄層掃描而且會對結(jié)果產(chǎn)生影響,故選擇顯色劑為0.5%對二甲氨基苯甲醛的10%硫酸乙醇溶液。
通過比較薄層掃描后蒼術(shù)酮的峰面積,結(jié)果表明3批不同產(chǎn)地的白術(shù)麩炒品中蒼術(shù)酮的含量均低于生品,且河北藥材的含量顯著低于安徽和浙江產(chǎn),說明不同產(chǎn)地白術(shù)化學(xué)成分的含量有所差異。
采用薄層掃描法比較了白術(shù)炮制前后蒼術(shù)酮的峰面積,結(jié)果表明麩炒后蒼術(shù)酮的峰面積均比生品小,說明炮制方法對所含成分種類影響不大,主要影響成分的含量,這可能是由于白術(shù)中揮發(fā)性成分蒼術(shù)酮不穩(wěn)定,遇熱、見光易分解產(chǎn)生內(nèi)酯類成分[4-6],為白術(shù)炮制提供了一個客觀的評價方法。
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關(guān)鍵詞:氣相色譜法;中藥;應(yīng)用;定性鑒別
氣相色譜是一種非常成熟的分析化學(xué)的分支,俄國植物學(xué)家茨維特1903年發(fā)現(xiàn)色譜,接著馬丁和辛格1941年提出分配色譜的概念,然后1952年又發(fā)明了氣-液色譜。而我國在1956年就對氣相色譜做了很多的研究,并且廣泛應(yīng)用在化工、石油、藥物等方面。隨著科技的不斷發(fā)展,氣相色譜也有了很大的發(fā)展,并且其應(yīng)用范圍不斷擴大。在我國,中藥的質(zhì)量研究是中藥研究和應(yīng)用的重難點,發(fā)現(xiàn)中藥中發(fā)揮藥效的物質(zhì)、有毒的物質(zhì)、藥效發(fā)揮的機理,然后控制中藥的質(zhì)量,可以有效的確保重要的安全和藥效。中藥成分的化學(xué)結(jié)構(gòu)復(fù)雜多樣,同時由于中藥的產(chǎn)地、品種、收獲期、加工和制劑的生產(chǎn)工藝不同可能會導(dǎo)致中藥的質(zhì)量發(fā)生變化。為了能夠保證中藥的安全和藥效,需要一種分析方法能夠直觀、可靠、簡單的體現(xiàn)出中藥藥效發(fā)揮作用的方法以控制中藥的質(zhì)量。所以氣相色譜可以應(yīng)用于中藥的定性分析、定量分析、中藥雜質(zhì)成分分析和有毒成分分析等方面。
1 氣相色譜法應(yīng)用于中藥的定性鑒別
控制中藥質(zhì)量的首要辦法就是鑒別中藥的品種和真?zhèn)?。如果嚴格控制原料和工藝條件就可以保證中藥制劑成分組成的穩(wěn)定。氣相色譜可以對具有揮發(fā)性和熱穩(wěn)定性的物質(zhì)進行分離和分析,所以氣相色譜和質(zhì)譜聯(lián)合使用時就適合研究中藥中揮發(fā)性成分的指紋圖譜。蘇薇薇等研究了烏雞白鳳丸的氣相色譜指紋特征,認為這種方法可以對烏雞白鳳丸的真?zhèn)芜M行鑒別。馮毅凡等應(yīng)用氣相色譜分析了華佗再造丸和主要藥味的指紋圖譜,根據(jù)指紋圖譜可以得到各個成分的含量,然后評價華佗再造丸的優(yōu)劣。歐陽臻等應(yīng)用氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用技術(shù)對不同產(chǎn)地的17個茅蒼術(shù)樣品進行了分析,對茅蒼術(shù)揮發(fā)油的指紋圖譜進行研究,對結(jié)果進行計算以后,發(fā)現(xiàn)不同產(chǎn)地的茅蒼術(shù)和道地產(chǎn)地的比較有很大的差異,為鑒別與評價茅蒼術(shù)的質(zhì)量以及區(qū)別真品和偽品提供了一定的參考依據(jù)。氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用技術(shù)也能對復(fù)雜的糖類物質(zhì)進行定性分析,并且具備很大的優(yōu)勢。在研究白術(shù)多糖時,梁中煥分析了白術(shù)水溶性多糖(AMP),顯示單糖由Glc、Gal、Rha、Man組成,其組成比例為7.36:1.00:3.05:1.52,AMP甲基化后,水解還原乙酰化后得到甲基化糖醇乙酸酯,在進行氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用分析,得出AMP中糖的連接方式和每種連接鍵的比例。廖遠熹等應(yīng)用靜態(tài)頂空-毛細管氣相色譜法檢測6種不同產(chǎn)地柴胡的揮發(fā)性成分,然后聯(lián)合應(yīng)用檢索和保留指數(shù)的方法定性分析檢出的揮發(fā)性成分,得出的結(jié)論是6種柴胡定性相對含量大于0.2%的揮發(fā)性成分有60個,在這些揮發(fā)性成分中脂肪醛類物質(zhì)占25%~44%,比重最大。
2 氣相色譜法應(yīng)用于中藥的定量分析
一般的中藥含量檢測主要是測定已經(jīng)知道的成分或者指標性成分,測定的成分個數(shù)很少,只有一兩個主要成分。逐漸提高的中藥質(zhì)量標準和不斷發(fā)展的質(zhì)量控制技術(shù)使測定成分的種類也在增多,特別是中藥復(fù)方,一般都要求對很多成分進行測定。氣相色譜的分離能力很強,所以經(jīng)常用于測定中藥中的揮發(fā)性成分,例如芳香醇,同時氣相色譜也可以測定中藥中發(fā)生衍生化反映的其它成分,例如生物堿。2005年版一部的《中國藥典》應(yīng)用氣相色譜測定的中藥成分的含量有47項,2010年版一部的《中國藥典》增加到了75相。劉宇等建立的應(yīng)用氣相色譜對檀香通膠囊中冰片和薄荷腦兩種組分含量進行測定,然后嚴格控制檀香通膠囊的質(zhì)量。劉云召等應(yīng)用在應(yīng)用水蒸氣蒸餾法對糙葉敗醬植物的三個不同位置的揮發(fā)油分別提取以后,在應(yīng)用氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用技術(shù)對其化學(xué)成分進行分析和鑒定,在對結(jié)果進行分析以后的得出糙葉敗醬的根、根莖、莖、葉中的揮發(fā)性成分無論是在化學(xué)組成還是在成分含量上都存在著一定的差異。
3 氣相色譜法應(yīng)用于檢測中藥的雜質(zhì)成分和毒性成分
雜質(zhì)指的是在制備和貯存藥物的過程中,由于藥物本身的性質(zhì)和和合成方法很有可能產(chǎn)生一定的雜質(zhì),一般指的是有機雜質(zhì),主要包括殘留溶劑和手性化合物中沒有特殊毒性的對映體。他們的來源主要是最初的原料和本身具有的雜質(zhì)、生產(chǎn)過程中發(fā)生反應(yīng)時的中間產(chǎn)物以及發(fā)生副反應(yīng)的產(chǎn)物、中藥成品在貯存過程中降解產(chǎn)物等。如果中藥產(chǎn)品中含有雜質(zhì)灰度中藥的藥性和穩(wěn)定性產(chǎn)生影響,甚至?xí):θ说慕】?。因此檢測中藥的質(zhì)量、控制中藥的純度可以有效的保證中藥產(chǎn)品的安全有效。國際人用藥品注冊和醫(yī)藥技術(shù)協(xié)會準則要求藥物中的雜質(zhì)不得超過0.1%,而毒性藥物的要求更高,如果藥物中雜質(zhì)高于這個水平就要應(yīng)用選擇性好的辦法對其進行定量分析,特別是對于高于0.1%的雜質(zhì)要對其毒性進行研究。
郭萬周等應(yīng)用毛細管氣相色譜對南陽道地藥材唐半夏的有機農(nóng)藥殘留進行測定,結(jié)果表明這種方法非常簡,分離很高效,分析很迅速,有很高的的靈敏度,可以廣泛應(yīng)用于分析有機氯農(nóng)藥方面。
雖然氣相色譜可以對物質(zhì)進行分離,可以將主要成分對微量成分的干擾排除,可是這種方法對樣品提出了可以氣化的要求,因此樣品的揮發(fā)性是限制方法使用的一個重要因素。根據(jù)有關(guān)統(tǒng)計顯示在將近300萬個有機化合物中,能夠和字節(jié)應(yīng)用氣相色譜進行分析的只有20%。所以氣相色譜的應(yīng)用有一定的限制。
綜上所述,氣相色譜方法的應(yīng)用有一定的限制,可是近期出現(xiàn)了很多新的領(lǐng)域,使其發(fā)展方向為靈敏度更高、選擇性更強、更加簡捷。氣相色譜在中藥的質(zhì)量研究中發(fā)揮的作用越來越大,它的不斷發(fā)展必將促進中藥質(zhì)量的研究水平和控制水平,就能建立一個全面有效的現(xiàn)代中藥質(zhì)量監(jiān)控體系,使中藥的發(fā)展和國際化有一定的技術(shù)基礎(chǔ)。
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【摘要】
目的研究蒼術(shù)揮發(fā)油對成骨樣細胞UMR-106的增殖作用。方法蒼術(shù)揮發(fā)油和UMR106 成骨樣細胞體外共同培養(yǎng),用MTT 法檢測細胞增殖。結(jié)果揮發(fā)油在0.001 mg/ml 培養(yǎng)48h具有最強的促進細胞增殖作用。結(jié)論蒼術(shù)揮發(fā)油中可能含有促進成骨細胞增殖的活性成分。
【關(guān)鍵詞】 蒼術(shù)揮發(fā)油 增殖作用 成骨樣細胞UMR-106 MTT 法
Abstract:ObjectiveTo research the proliferative effects of essential oil in Atractylodes lancea on osteoblast - UMR-106 cells .MethodsOsteoblasts-UMR-106 cells were cultured with essential oil of Atractylodes in vitro,and MTT method was used to detect the cell proliferation. ResultsEssential oil of Atractylodes lancea at a concentration of 0.001 mg/ml, within 48 h ,strongly stimulated the proliferation of UMR-106 cells.ConclusionEssential oil of Atractylodes lancea probably has some chemical compositions which can stimulate the proliferation of UMR-106 cells.
Key words:Essential oil in Atractylodes lancea; Proliferation effect; UMR-106 cell; MTT method
蒼術(shù)(Rhizoma atratylodes)為菊科植物南蒼術(shù)Atractylodes lancea ( Thunb.) DC.或北蒼術(shù)Atractylodes chinensis Koidz.等的干燥根莖。蒼術(shù)性辛、苦、溫,歸脾、胃、肝經(jīng),具有燥濕健脾、祛風(fēng)散寒、明目作用。主治脘腹脹滿、泄瀉、水腫、風(fēng)濕痹痛、風(fēng)寒、感冒等[1]。
蒼術(shù)在中醫(yī)臨床中使用十分廣泛。已有研究發(fā)現(xiàn)蒼術(shù)揮發(fā)油增加去卵巢雌性大鼠的骨鈣含量(閆雪生《蒼術(shù)油軟膠囊的研制》。山東中醫(yī)藥大學(xué)碩士學(xué)位論文,2002),但對蒼術(shù)揮發(fā)油是否影響成骨細胞的增殖,尚未見報道。本實驗研究蒼術(shù)揮發(fā)油對成骨細胞UMR-106的增殖作用。
1 材料與方法
1.1 材料
蒼術(shù)藥材購自上海德康藥業(yè)有限公司,經(jīng)中國第二軍醫(yī)大學(xué)藥學(xué)院生藥教研室黃寶康副教授鑒定為蒼術(shù)Atractylodes lancea (Thunb.) DC.的干燥根莖。
1.2 試劑
DMEM 培養(yǎng)基(Cibco);3-(4,5-二甲基噻唑-2)-2,5-二苯基-四唑氫溴酸鹽MTT(Sigma);胎牛血清FBS(杭州四季青生物工程材料研究所);胰蛋白酶(Cibco);其它試劑均為國產(chǎn)分析純。
1.3 方法
1.3.1 揮發(fā)油樣品的制備水蒸氣蒸餾法:將藥材樣品粉碎過40目篩,精確稱取200 g的蒼術(shù),加水浸泡1 h,然后用揮發(fā)油提取器按常規(guī)水蒸氣蒸餾,提取直至揮發(fā)油的量不再增加,蒸餾液用正己烷萃取,萃取液用無水硫酸鈉干燥,過濾,微熱蒸去溶劑得揮發(fā)油樣品,揮發(fā)油樣品為淡黃色透明油狀物,具有刺激性氣味。取50 mg揮發(fā)油樣品溶于1 ml二甲基亞砜中,用滅菌過的0.2 mm 濾器( Gelmann Sciences) 除菌,并于4℃保存,備用。臨用時用DMEM培養(yǎng)液稀釋至所需濃度。
1.3.2 成骨樣細胞UMR-106的培養(yǎng)[3]UMR-106 (大鼠成骨肉瘤細胞系) 細胞株獲贈于江蘇鎮(zhèn)江醫(yī)學(xué)院病原生物教研室,源于美國麻省醫(yī)學(xué)院。將UMR-106細胞培養(yǎng)于10%胎牛血清(100KU/L青霉素,100 mg/ml鏈霉素)的無菌DMEM培養(yǎng)基中,置37℃,5%CO2培養(yǎng)箱中進行培養(yǎng)。取生長狀態(tài)良好的細胞,用0.25%胰蛋白酶消化,加含胎牛血清的培養(yǎng)基制成細胞懸浮液,調(diào)整細胞濃度為5×106個/ml接種于100 ml培養(yǎng)瓶中,二氧化碳培養(yǎng)箱中孵育,2~3 d換液1次。
1.3.3 MTT 法測定細胞的增殖[2]取對數(shù)生長期細胞消化計數(shù)后,用含血清的DMEM 細胞培養(yǎng)液將細胞濃度稀釋至1×105個/ml ,鋪入96孔細胞培養(yǎng)板中(100 μl/孔)培養(yǎng)24 h后加入含不同濃度揮發(fā)油(每個濃度6孔)的無血清DMEM培養(yǎng)。結(jié)束培養(yǎng)4 h前棄去培養(yǎng)液,每孔加入20 μl MTT(5 mg/ml,用PBS配制)繼續(xù)孵育4 h,有藍紫色沉淀生成,每孔加入150 μl二甲基亞砜(DMSO) ,振蕩10 min待沉淀完全溶解,用酶標儀以550 nm 為測定波長、650 nm為參比波長測定吸光值,以不加中藥的細胞孔測得的吸光值為空白,用t檢驗進行各加藥組與空白組之間均值的比較。細胞增殖率的計算如下:
增殖率(%)= Ai實驗組- Ao對照組Ao對照組×100%
Ai:不同條件下的吸光值;Ao:空白組的吸光值
2 結(jié)果
2.1 MTT 法測定細胞增殖與吸光度的關(guān)系將UMR-106細胞分別以6個不同濃度(1×105~1.2×106個)鋪入96 孔板,培養(yǎng)8 h貼壁后,用上述方法測定每孔吸光度(Y),與細胞數(shù)目(X)作線性回歸,得標準曲線方程:Y=0.054+0.092 6×10-6X(r=0.986 0,n=6),兩者具有良好的線性關(guān)系。見圖1。
2.2 揮發(fā)油對細胞增殖的作用用1,0.1,0.01,0.001 mg/ml 4種濃度的揮發(fā)油作用于細胞24 h,在λ=550 nm測定其吸光值。結(jié)果見表1 。表1 不同揮發(fā)油濃度對UMR-106的增殖作用(略)
蒼術(shù)揮發(fā)油濃度0.001 mg/ml時培養(yǎng)24 h,可明顯促進細胞的增殖,細胞的增殖率為10.44%。在低的濃度下對細胞增殖有輕微的抑制作用,表明揮發(fā)油短期內(nèi)使用低濃度較好。
為了觀察揮發(fā)油促細胞增殖的最適宜的作用時間,用濃度為0.001 mg/ml的蒼術(shù)揮發(fā)油作用于細胞分別為24,48,72 h , 在λ=550 nm測定其吸光值。結(jié)果見表2。表2 不同作用時間對細胞增殖的影響(略)
由表2可見,當揮發(fā)油在濃度為0.001 mg/ml作用24 h時能明顯刺激UMR-106增殖,在近48 h時增殖率為20.96%, 達到最強,72 h 時細胞數(shù)目又下降。
3 討論
蒼術(shù)揮發(fā)油在0.001 mg/ml濃度下作用24,48 h,均對UMR-106增殖有明顯的促進作用。UMR-106大鼠成骨肉瘤細胞系從形態(tài)和性質(zhì)上都保留了成骨細胞獨有的特征, 并且具有穩(wěn)定、均一、純度高等優(yōu)點。 因此,UMR-106 細胞作為一種國際公認的成骨細胞系可以用來代替成骨細胞[3]。在骨形成最初階段的成骨細胞增殖期, 成骨細胞數(shù)量增多, 形成多層細胞并合成、分泌I型膠原以便最終礦化形成骨結(jié)節(jié)。成骨樣細胞的增殖與細胞培養(yǎng)液中藥物的成分有關(guān), 與成骨樣細胞UMR-106共同體外培養(yǎng)的方法可能作為對骨形成有促進作用的活性化合物的篩選模型, 經(jīng)過進一步的動物體內(nèi)實驗從這些活性藥物中追蹤對骨形成有促進作用的活性成分。因此,以成骨樣細胞UMR-106 的增殖為活性指標,觀察了蒼術(shù)揮發(fā)油對該細胞系增殖的作用。由于采用的是蒼術(shù)揮發(fā)油和細胞共同體外培養(yǎng)的方法,推測蒼術(shù)揮發(fā)油中含有直接刺激成骨樣細胞增殖的成分,為蒼術(shù)治療骨質(zhì)疏松癥提供初步篩選,具體機制有待進一步研究。
【參考文獻】
[1]國家藥典委員會.中國藥典,Ⅰ部[S].北京:化學(xué)工業(yè)出版社,2005:111.
關(guān)鍵詞:平胃泡騰片;處方配比;正交設(shè)計;優(yōu)化
中圖分類號:R282 文獻標識碼:A
文章編號:1007-2349(2011)08-0065-02
平胃散出自《簡要劑眾方》,由蒼術(shù)、厚樸、陳皮、甘草、生姜、大棗組成。具有燥濕運脾,行氣和胃之功效。臨床常用于慢性胃炎、消化道功能紊亂、消化道性潰瘍、慢性腸炎、病毒性肝炎等屬濕困脾胃者[1]。目前,平胃散的臨床劑型仍為傳統(tǒng)的煎劑,煎劑在制備、保存及服用過程中具有諸多不便。為了方便臨床應(yīng)用,本實驗對其進行回流提取,并以枸櫞酸和碳酸氫鈉作為主要輔料,制成了溶解迅速、生物利用度高、便于貯存、攜帶、口感好、患者易于接受的口服泡騰片。試驗采用正交設(shè)計法對平胃泡騰片的輔料及其配比進行優(yōu)化,以確定制劑成型的最佳工藝條件。
1 儀器與試藥
1.1 儀器 EMS-2型磁力攪拌器(天津歐諾儀表有限公司),F(xiàn)A1004型電子天平(上海精科天平有限公司),RE-52AA旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器(上海亞榮生化儀器廠),DZF-6050真空干燥箱(上海博迅實業(yè)有限公司),TDP單沖式壓片機(上海天和制藥儀器有限公司),YD-I片劑硬度測試儀(天津鑫洲科技有限公司),pHB-2便攜式pH計(杭州雷磁分析儀器廠),KQ218型超聲清洗器(昆山市超聲儀器有限公司)。
1.2 試劑與藥材 蒼術(shù)、厚樸、陳皮、甘草(天津市中藥飲片廠);β-環(huán)糊精(天津市文達稀貴試劑化工廠);95%食用乙醇(天津市津酒集團);檸檬酸、碳酸氫鈉(天津市佳興化工玻璃儀器工貿(mào)有限公司);聚乙二醇6000、甘露醇(天津市凱通化學(xué)試劑有限公司);甜蜜素(方大添加劑(深圳)有限公司);硬脂酸鎂(天津市科密歐化學(xué)試劑開發(fā)中心)。
2 方法與結(jié)果
2.1 原料藥的制備
2.1.1 揮發(fā)油的提取 將蒼術(shù)、陳皮粉碎后,采用水蒸汽蒸餾法提取揮發(fā)油,得到具清香味的淡黃色的揮發(fā)油。藥渣和蒸餾的水溶液留存?zhèn)溆谩?/p>
2.1.2 揮發(fā)油β-環(huán)糊精包合[2] 取1.00 mL蒼術(shù)、陳皮揮發(fā)油和1.00 mL無水乙醇溶液配成50%(V/V)的混合液;取β-環(huán)糊精6.00 g,加適量蒸餾水,使其完全溶解制成飽和或近飽和溶液。將β-環(huán)糊精飽和溶液于磁力攪拌器上恒溫攪拌,再逐滴加入揮發(fā)油與無水乙醇混合液,攪拌一定時間后,放入冰箱冷藏過夜,抽濾,即得揮發(fā)油β-環(huán)糊精的包合物。包合物用少量石油醚洗滌2次,至無揮發(fā)油香味,40 ℃真空干燥4 h,即得粉末狀蒼術(shù)、陳皮揮發(fā)油β-環(huán)糊精包合物。
2.1.3 藥材的提取 稱取厚樸、甘草、生姜藥材,加入提取揮發(fā)油后的蒼術(shù)、陳皮藥渣,再用蒸餾揮發(fā)油的水溶液和適量蒸餾水浸泡60 min,液固比10∶1,回流提取60 min。提取液濾過,減壓濃縮后,加入95%乙醇使含醇量為80%,靜置過夜,過濾,濾液回收乙醇,減壓濃縮,真空干燥(70 ℃)至干膏,研磨成細粉,得藥材提取物細粉備用。
2.1.4 混料 將揮發(fā)油β-環(huán)糊精包合物和藥材提取物細粉混合均勻得原料藥,備用。
2.2 正交試驗設(shè)計 在預(yù)試驗的基礎(chǔ)上,本試驗選擇原料藥用量、檸檬酸與碳酸氫鈉的配比、聚乙二醇6000的用量及甜蜜素用量為考察因素,以崩解時限和pH值為評價指標,采用L9(34)表對平胃泡騰片的處方進行篩選。因素水平表和試驗設(shè)計見表1、表2。
2.3 泡騰片的制備及檢測 按表2正交設(shè)計進行實驗,稱取聚乙二醇6000熔融后,加入碳酸氫鈉,攪拌均勻,冷卻,粉碎,過80目篩。另將原料藥、檸檬酸、甜蜜素、甘露醇、硬脂酸鎂等分別粉碎,過80目篩;稱取檸檬酸、被聚乙二醇6000包裹后的碳酸氫鈉、甜蜜素及藥粉,不足100%者以甘露醇填充,混合均勻,制粒,干燥,整粒,加入0.20%的硬脂酸鎂,混合均勻,壓制成每片0.5 g的泡騰片,泡騰片的硬度控制在9~11 kg。測定其pH值、崩解時限[3]。見表2。
2.4 試驗數(shù)據(jù)的處理 采用綜合平衡法對試驗數(shù)據(jù)進行極差分析(見表2)和方差分析(見表3、4)。通過綜合評定,確定出泡騰片的最佳處方配比為A1B1C2D2。即中藥浸膏粉用量為35%,檸檬酸與碳酸氫鈉的配比為0.70∶1,聚乙二醇6000用量為5%,甜蜜素用量為1.0%。
2.5 驗證試驗 按最佳處方制備4批泡騰片樣品,測得其pH值、崩解時限的平均值分別為6.28、122.5s,硬度為9~11kg。符合藥典要求。
3 討論
蒼術(shù)、陳皮中含有揮發(fā)油,是其有效成分之一,而揮發(fā)油具有較強的揮發(fā)性,遇光和熱不穩(wěn)定。為了減少在制劑、貯存等過程中揮發(fā)油的損失,存留藥性,提高療效和穩(wěn)定性,降低其刺激性,采用飽和水溶法對蒼術(shù),陳皮揮發(fā)油用β-環(huán)糊精進行包合[4]。
本試驗用未包裹和兩種不同量的聚乙二醇6000對碳酸氫鈉進行包裹[5],結(jié)果表明,未經(jīng)聚乙二醇6000包裹碳酸氫鈉的泡騰片放置30 d后,其硬度下降;又因為中藥浸膏粉具有較強的吸濕性,若用聚乙二醇6000對碳酸氫鈉進行包裹,可以避免碳酸氫鈉與檸檬酸直接接觸,能增強泡騰片的穩(wěn)定性,故選擇了用5%的聚乙二醇6000對碳酸氫鈉進行包裹。
參考文獻:
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Abstract: Objective:To optimize the inclusion technology of β-cyclodextrin (β-CD) with volatile oil from Atractylodes lancea in Baoshen Tablets. And to observe the stability of the inclusion compounds. Methods:The orthogonal design was used to optimize the inclusion technology and the inclusion ratio of volatile oil was used as the criteria. The stability test was observed under the condition of intense light, high temperature and humidity with atractylodin as the index. Results:The optimum inclusion conditions were established as follows∶ the inclusion temperature was 30℃ and time was 30min, the ratio of volatile oil to β-CD was 1∶8, and the ratio of β-CD to water was 1∶2. The stability test showed the content of atractylodin has no significant difference. Conclusion:The optimized conclusion technology is stable and the quality of compounds can be controled.
關(guān)鍵詞:蒼術(shù)素;β-CD;包合物;穩(wěn)定性
Key words: atractylodin;β-cyclodextrin;inclusion compounds;stability
中D分類號:TQ461 文獻標識碼:A 文章編號:1006-4311(2017)04-0112-03
0 引言
蒼術(shù)為菊科植物北蒼術(shù)的干燥根莖,具有燥濕健脾、祛風(fēng)散寒、明目之功效,用于風(fēng)寒感冒、風(fēng)濕痹痛、水腫、夜盲、脘腹脹滿、泄瀉、腳氣痿痹等病癥的緩解與治療。[1]具有中樞神經(jīng)抑制、抗病毒、抗胃潰瘍、抗缺氧等功效揮發(fā)油[2,3]是蒼術(shù)中一味重要的活性成分。但是這種成分在光、熱作用下易揮發(fā),性能不穩(wěn)定,放置時間越長越容易變質(zhì)[4-6]。β-環(huán)糊精包合中藥揮發(fā)油可以阻斷其與光熱的接觸,使其保持穩(wěn)定性能,目前這種方法已在中藥制劑領(lǐng)域廣泛傳播[7-10]。本實驗采用正交設(shè)計刷選揮發(fā)油的最佳包合工藝,并首次對工藝的穩(wěn)定性進行了研究。
1 實驗材料
實驗所用儀器、試藥詳見表1。
2 方法與結(jié)果
2.1 蒼術(shù)揮發(fā)油的提取
用蒸汽從適量蒼術(shù)(制)飲片中提取揮發(fā)油[9],密封存放在棕色試劑瓶中備用。
2.2 蒼術(shù)揮發(fā)油β-CD包合工藝
2.2.1 制備包合物
按照配比要求稱量出一定量電費β-CD,與純化水混合加熱至成為混懸液,然后添加蒼術(shù)揮發(fā)油拌制均勻,再通過膠體磨按1500r/min的轉(zhuǎn)速研磨一段時間后將物料取出,靜置24h后抽濾,50℃干燥,用無水乙醇洗滌3次,晾干后得到疏松狀白色包合物粉劑。
2.2.2 揮發(fā)油包合率、空白回收率和包合物收率的測定[11] 精密稱取包合物10g,至圓底燒瓶中,加純化水適量,按2015版《中國藥典》附錄XD揮發(fā)油測定法測定,即得。
空白回收率的測定:精密量取蒼術(shù)揮發(fā)油10ml,置圓底燒瓶中,加純化水適量,按2015版《中國藥典》附錄XD 揮發(fā)油測定法測定,即得。
空白回收率(%)=收集揮發(fā)油量(ml)/加入揮發(fā)油投量(ml)×100%
包合率(%)=[包合物中揮發(fā)油量/(加入的揮發(fā)油量×空白回收率)]×100%
包合物收率=β-CD包合物質(zhì)量(g)/[β-CD質(zhì)量(g)+揮發(fā)油加入量(g)]×100%
2.2.3 正交試驗設(shè)計 根據(jù)預(yù)實驗,采用L9(34)正交試驗表,以揮發(fā)油包合率為考察指標,考察研磨時間、包合溫度、揮發(fā)油與β-CD的比例及β-CD與水的比例等四個因素,并結(jié)合生產(chǎn)實際,每個因素設(shè)計3個水平,見表2。
結(jié)果表明,以揮發(fā)油包合率作為考察指標,研磨時間對揮發(fā)油包合率有顯著影響,從表3中可知:A2>A3>A1,B3>B2>B1,C2>C1>C3,D3>D2>D1,故最佳包合工藝應(yīng)為A2B3C2D3,但從K值來看,B2B3數(shù)值較為接近,為了提高生產(chǎn)效率,確定A2B2C2D3為蒼術(shù)揮發(fā)油的最佳包合工藝,即最佳研磨時間為30min,包合溫度30℃,蒼術(shù)揮發(fā)油:β-CD=1:8,β-CD:純化水=1:2。
2.3 包合物樣品制備
稱取160gβ-CD,摻入純化水320g加熱混合攪拌到30℃,使之成為混懸液,再添加20ml蒼術(shù)揮發(fā)油拌制均勻,膠體磨研磨(轉(zhuǎn)速:1500r/min)30min,放出物料,靜置24h,抽濾,50℃干燥,無水乙醇洗滌3次,晾干,得白色疏松狀包合物粉末163g,包合物收率:90.5%。
2.4 包合物中蒼術(shù)素含量測定[12]
2.4.1 色譜條件
Agilent 6890氣相色譜儀;HP-5石英毛細管色譜柱(5% Phenyl Methyl Siloxane)(30m×0.32mm×0.25μm);進樣口溫度:230℃;檢測器溫度(FID):240℃;分流比:25∶1;程序升溫:初始溫度80℃,保持2min,以每分鐘20℃升至160℃,保持6min,測定;載氣:氮氣,流速:1.0ml/min;進樣:2μl。
2.4.2 線性關(guān)系考察
精密稱取蒼術(shù)素10mg,置100ml量瓶中,用乙腈稀釋至刻度,作為對照品溶液;精密吸取正十五烷100mg,置100ml量瓶中,用乙腈溶解并稀釋至刻度,作為內(nèi)標溶液;精密吸取對照品溶液0.2,0.5,1.0,2.0,5.0ml置10ml量瓶中,并分別加入內(nèi)標溶液1ml,最后加乙醇至刻度,混勻,進樣測定,以對照品峰面積和內(nèi)標峰面積比值為縱坐標,對照品濃度與內(nèi)標濃度比值為橫坐標,繪制標準曲線。結(jié)果:蒼術(shù)素濃度在2~50μg?m1-1范圍內(nèi)線性關(guān)系良好,其回歸方程為Y=3.527X+1.316×10-3,r=0.9998。
2.4.3 蒼術(shù)揮發(fā)油中蒼術(shù)素的含量測定
精密稱取蒼術(shù)揮發(fā)油10mg,置于100ml容量瓶中,用乙醇稀釋至刻度。搖勻,精密吸取2.0ml,置10ml容量瓶中,加入內(nèi)標溶液1ml,加乙醇至刻度,混勻,進樣測定。結(jié)果蒼術(shù)揮發(fā)油中蒼術(shù)素的平均含量為20.5%。
2.4.4 包合物中蒼術(shù)素的含量測定
精密稱取包合物1.0g,置于100ml圓底燒瓶中,加入50ml無水乙醇,加熱回流1h,放冷,稱重,并用無水乙醇補足減失重量,搖勻,過濾;精密吸取2ml過濾液及內(nèi)標溶液1ml置于10ml容量瓶中,補加乙醇至規(guī)定刻度,搖勻,進樣測定,計算得包合物中蒼術(shù)素的平均含量為2.21%,RSD1.2%(n=6)。
2.5 光、熱、濕對包合物中揮發(fā)油的穩(wěn)定性的影響研究
2.5.1 抗光性實驗
稱取蒼術(shù)揮發(fā)油β-CD包合物(2.3項制備樣品)和按制備投料比直接混勻所制得的蒼術(shù)揮發(fā)油與β-CD的混合物(以下簡稱混合物)各若干份,照射10d(強度4000 lx),于0,1,3,6,10d時取樣,包合物與混合物外觀顏色及性狀均沒有變化,測定結(jié)果見表4。
2.5.2 熱穩(wěn)定性實驗
按配比要求分別稱取若干份包合物和混合物,分別于靜置在40℃、60℃、80℃恒溫干燥箱內(nèi)10d,然后在0,1,3,6,10d時取樣測驗,得到表5所示測驗結(jié)果。測驗結(jié)果表明,發(fā)現(xiàn)兩種物質(zhì)的性狀和外觀顏色都比較穩(wěn)定,沒有任何顯著性的變化。
2.5.3 濕穩(wěn)定性實驗 按照配比要求分別稱取適量包合物和混合物,靜置在相對濕度為75%和92.5%的室溫環(huán)境下10d,分別在第0,1,3,6,10dr取樣,包合物與混合物外觀顏色及性狀均沒有變化,測定結(jié)果見表6。
表6結(jié)果表明蒼術(shù)揮發(fā)油包合物濕穩(wěn)定性明顯優(yōu)于蒼術(shù)揮發(fā)油混合物。
3 小結(jié)
如超聲波法、冷凍干燥法、飽和水溶液法等目前常用的蒼術(shù)揮發(fā)油包合方法大都屬于實驗室制取的范疇,而實驗室制取方法限制因素眾多,無法實現(xiàn)規(guī)模化生產(chǎn),這在一定程度上阻礙了其產(chǎn)業(yè)化發(fā)展路徑。
本文基于蒼術(shù)揮發(fā)油的特點所進行的制取方法的研究恰恰適用于產(chǎn)業(yè)化生產(chǎn)模式,主要是在確保保腎片產(chǎn)品功效的前提下,用膠體磨法制取蒼術(shù)揮發(fā)油β-CD包合物,同時針對保腎片產(chǎn)品特點科學(xué)的采用正交實驗法,最終形成了一套適用于規(guī)?;a(chǎn)要求的包合工藝:研磨時間30min,包合溫度30℃,蒼術(shù)揮發(fā)油:β-CD=1:8,β-CD:純化水=1:2。該包合法快速、簡便明顯優(yōu)于其他相關(guān)文獻[13-15],而以蒼術(shù)素含量為指標計算的包合率高達85.86%,亦表明該法簡便、高效,能夠順利實現(xiàn)產(chǎn)業(yè)化生產(chǎn)。穩(wěn)定性實驗結(jié)果表明,白色包合物對光、熱、濕氣具有一定的低于作用,能夠有效保持蒼術(shù)揮發(fā)油的穩(wěn)定功效。
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