前言:一篇好文章的誕生,需要你不斷地搜集資料、整理思路,本站小編為你收集了豐富的有機化合物分析主題范文,僅供參考,歡迎閱讀并收藏。
【關(guān)鍵詞】固態(tài)廢棄物;煤;混合燃燒;有機氯化物;形成機理
相關(guān)報道和資料表明,美國每年的城市固體廢棄物增加量達(dá)到了2億以上,對于這些固體廢棄物的處理,傳統(tǒng)的方法主要以地面堆積為主。然而隨著堆積面積的不斷減少以及環(huán)保條例的相繼出臺,傳統(tǒng)的垃圾處理方法逐漸被淘汰,焚燒處理開始漸漸取代了傳統(tǒng)的處理方法。然而,隨機有機氯化物的不斷產(chǎn)生,其毒性開始嚴(yán)重影響了人們的身體健康,固體廢棄物的焚燒技術(shù)的發(fā)展也因此受到了影響。
燃燒中產(chǎn)生的有機氯化物主要包括了多氯二苯并二惡英(PCDDs)以及多氯二苯并呋喃(PCDFs)。然而在煤以及廢棄固體物的混合燃燒中,卻沒能有效檢測出這兩種有機物。一些關(guān)于固體廢棄物的燃燒中有機氯化物形成的解釋開始相繼出現(xiàn),其中氯氣成為了主要的媒介,而燃料氣與飛灰中化合物的denovo合成則是造成PCDDs以及PCDFs的主要路徑,Deacon反應(yīng)則是其中一個過程。
結(jié)合研究可以得出,HCl的來源是含氯塑料的熱分解,而氯氣則可能與Deacon反應(yīng)有所關(guān)系。將煤與固體廢棄物進行混合燃燒,能夠有效防止有機氯化物的產(chǎn)生。相關(guān)結(jié)論還表明,二氧化硫濃度的增減能夠抑制有機氯化物的生成。硫化物之所以能夠抑制PCDDs以及PCDFs,有人認(rèn)為煤在燃燒過程中,硫的摩爾數(shù)量在超過氯氣的基礎(chǔ)上,會保持正反應(yīng)為主,從而將氯氣轉(zhuǎn)化成HCl,從而使芳環(huán)取代反應(yīng)得到抑制,防止PCDDs以及PCDFs的出現(xiàn)。
在此次實驗研究中,項目主要采用TGA/FTIR/MS以及氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用技術(shù)對固體廢棄物以及煤的混合燃燒過程進行分析。
1、實驗
1.1TGA/FTIR/MS系統(tǒng)
將一定量的樣品防止在TGA中,在有空氣的情況下,在不同加熱速度的基礎(chǔ)上,將其加熱到1000攝氏度,利用FTIR/MS系統(tǒng)對逸出TGA的氣態(tài)物質(zhì)的波譜以及熱重特征圖進行分析。
三臺設(shè)備主要為951型熱重分析儀、熱氣體質(zhì)譜分析儀以及1650型傅立葉紅外光譜儀。
使用一根聚四氟乙烯管將TGA以及FTIR進行連接,并將其維持在150攝氏度的溫度下,F(xiàn)TIR的KBr窗氣室也需要使用恒溫控制儀進行加熱。管路以及氣室在加熱的情況下,能夠有效防止氣體出現(xiàn)冷凝。使用石英樣品進樣管將TGA以及MS進行連接,并將其加熱到170攝氏度。
1.2管式爐研究
在此次實驗研究中,在一水平安裝著電爐的石英管中進行。樣品在置入電爐之前,需要將電爐加熱到預(yù)定設(shè)置的溫度,從而滿足常壓流化床燃燒系統(tǒng)的工作條件以及物質(zhì)燃燒狀況。在反應(yīng)過程中,進樣氣體主要由標(biāo)定過的聚四氟乙烯流量計調(diào)節(jié)。
反應(yīng)產(chǎn)物進入安置有冷阱的吸收液中。結(jié)束后,將溶液濃縮,并使用島津QP-5000GC/MS系統(tǒng)對濃縮液進行分析。使用具備化合物數(shù)據(jù)庫的計算機對化合物進行分析。另外,對于GC而言,純化合物的保留時間能夠使未知物更加容易確定,然后再使用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)對實驗裝置的檢測結(jié)果進行確定。
1.3實驗室流化床燃燒試驗
此次項目使用的常壓流化床裝置,內(nèi)徑為30厘米,有效的床層面積為700平方厘米,自由空間的高度為3米,有效保障了可燃顆粒在離開床層提供更多的停留時間。使用螺旋給料機將燃料送入流化床之中,燃料的進料口主要設(shè)置在距離燃燒室空氣入口上方23厘米的位置,利用燃料的加入速度以及熱交換管對床層的溫度進行調(diào)節(jié)。
使用氣相色譜儀以及FTIR光譜儀對排出的氣體進行分析。使用Tenax吸收管對排除氣體進行吸收,然后使用抽提器對吸收管內(nèi)部的樣品進行抽提,并進行GC/MS分析,目的是為了對燃燒反應(yīng)中是否存在有機氯化物進行確定。
2、結(jié)果與討論
2.1原料以及混合物的特性
經(jīng)過FTIR以及MS分析結(jié)果顯示,報紙以及西恩味素的分解物主要糠醛。從PVC燃燒所得的MS波譜中,可以表明PVC在燃燒過程中會產(chǎn)生大量的HCl以及氯氣。在PVC燃燒產(chǎn)物的MS圖中,分子量為36和38的物質(zhì),其比率對氯同位素的比率較為相似;另外,其他三個m/z峰同時出現(xiàn),分子量分別為70、72以及74,與35Cl2,35Cl37Cl以及37Cl2相對應(yīng),這也表明HCl中有一部分物質(zhì)在Deacon反應(yīng)中產(chǎn)生了Cl2,之后氯氣進行取代反應(yīng),從而使芳香族化合物形成有機氯化物。當(dāng)使用氮氣經(jīng)空氣進行替換后,PVC熱分解不會產(chǎn)生氯氣,這是因為氧氣的缺少造成的,雖然產(chǎn)物中沒有出現(xiàn)氯氣,然而HCl依舊是PVC熱分解的主要產(chǎn)物。
在每分鐘100攝氏度的加熱速度下進行實驗,從而對相似于AFBC系統(tǒng)下的燃燒性能進行研究。加熱速度在提高的過程中,燃料分解將會在高溫度以及高速度下進行反應(yīng)。由TGA/FTIR顯示數(shù)據(jù)可以了解到,在高速度以及高溫度的基礎(chǔ)上,混合物的燃燒會產(chǎn)生氯氣以及碳水化合物,并且同時放出,而在慢速加溫的情況下,則不同時放出。另外,在快速加熱的情況下,反應(yīng)產(chǎn)生的碳水化合物更多。在實際情況中,AFBC的加熱速度一般處在每分鐘100攝氏度以上,這也會導(dǎo)致AFBC系統(tǒng)中固體廢棄物與煤的混合燃燒將會產(chǎn)生更多的有機氯化物。
2.2固態(tài)廢棄物燃燒過程中,有機氯化物的形成機理研究
此次的實驗研究主要是對固態(tài)廢棄物以及煤混合燃燒中有機氯化物的形成機理進行研究和嚴(yán)重。研究開始之前,需要獲得燃燒爐的最佳操作條件,并對GC/MS分析的檢測極限進行確定。
將4克不同的原料放入管式爐中,在空氣存在的環(huán)境下進行燃燒。樣品在置入之前,需要將電爐加熱至800攝氏度。CH2Cl2在被氣態(tài)產(chǎn)物吸收后,使用GC/MS進行分析。綜合一系列實驗結(jié)果可知,煤、纖維素以及紙在固態(tài)廢棄物的燃燒過程中的主要產(chǎn)物是酚。在PVC燃燒過程中,主要產(chǎn)物則為HCl。結(jié)果與TGA/MS的結(jié)果以及多氯酚形成機理符合。可見,氯酚是混合物燃燒過程中的主要產(chǎn)物。
同時,還需要對溫度范圍處在400攝氏度以及800攝氏度的Deacon反應(yīng)進行檢驗,分析產(chǎn)生氯氣的可能性。將空氣與10%的HCl/N2氣體通入到不同溫度的石英管中,使用酚-CH2Cl2溶液對生成的氣體進行吸收,并進行氯酚的GC/MS分析,從而證實酚能夠吸收氯氣,因此可以通過Deacon反應(yīng)對吸收液中氯酚分析測出氯氣。結(jié)果顯示,氯酚的產(chǎn)生量會因為溫度的升高而加大,這也充分說明在高溫下,有利于Deacon反應(yīng)的進行。
將Cu催化劑引入Deacon反應(yīng)中,反應(yīng)在室溫下也能夠進行。而Cu一般是MSW中的物質(zhì),因此導(dǎo)致MSW燃燒情況下,更加容易引發(fā)Deacon反應(yīng)。
為了對氣相狀態(tài)下的苯酚的氯化進行檢測,將100毫克的苯酚放置在加熱的石英管中,通入存在0.5%氯氣的恒N2氣流,在燃燒管的出口使用液N2對氣體進行冷卻,并使用二氯甲烷進行清洗,并進行GC/MS分析。苯酚一般在250攝氏度下開始氯化,在更高溫度下,還會產(chǎn)生二苯并呋喃。
在空氣存在的基礎(chǔ)上,將100毫克的2,4二氯苯酚放入管式爐中進行加熱,會出現(xiàn)氯酚的燃燒縮聚反應(yīng)。經(jīng)過GC/MS分析可知,2,4二氯苯酚的縮聚反應(yīng)產(chǎn)物主要有2,4,6-三氯苯酚、2,3,7,8-四氯二苯并呋喃以及二氯二苯二惡英。其中后兩種物質(zhì)主要在400攝氏度左右開始形成。
綜上所述,可以得知PCDDs以及PCDFs的產(chǎn)生途徑可能是MSW的燃燒過程。
2.3硫?qū)eacon反應(yīng)的影響
相關(guān)研究表明,在800攝氏度以下,氯氣與二氧化硫無法的均相反應(yīng)無法生產(chǎn)HCl,在自由能變的熱力學(xué)計算的角度上看,其雖然不明顯,但是反應(yīng)動力學(xué)卻使得產(chǎn)物的生成以及觀察造成影響,這也需要反應(yīng)溫度達(dá)到更高。
因此在Deacon反應(yīng)中,SO2對Cl2產(chǎn)生的影響需要保證在800攝氏度下。氣體在通入之前,需要將石英管反應(yīng)器進行預(yù)熱。HCl、SO2以及空氣流速需要利用標(biāo)定過的四氟乙烯流量計進行調(diào)整,使用吸收劑對逸出的氣體進行吸收,將吸收液中酚的含量進行有效控制,保持誤差在±0.1毫克。將吸收液進行濃縮,體積控制為1毫升,將其進行GC/MS分析。在此次研究中,氣相混合物中HCl以及O2的濃度保持不變,對SO2的量進行改變,得出結(jié)果顯示,SO2的引入,會導(dǎo)致氯酚的產(chǎn)生量不斷下降。
研究顯示,煤在和MSW進行混合燃燒的過程中,硫與氯的比值在大于10的情況下,不會生成二苯二惡英,含氯產(chǎn)品的產(chǎn)生量大大減少。因此為了減少二苯二惡英以及含氯物質(zhì)的產(chǎn)生,可以適當(dāng)增加共燃燃料中硫的含量。
參考文獻(xiàn)
[1]李曉東,楊忠燦,陸勝勇,嚴(yán)建華,倪明江.城市生活垃圾氯含量測定方法的研究[J].燃料化學(xué)學(xué)報,2002,1(06):223-224.
[2]王錦平,張德祥,高晉生,宋永新.煤熱解過程中氯析出模型的建立[J].燃料化學(xué)學(xué)報,2003,3(01):1121-1123.
關(guān)鍵詞:紫外光譜 有機化學(xué) 應(yīng)用
20世紀(jì)中葉以來,由于量子力學(xué)、電子和光學(xué)技術(shù)以及計算機科學(xué)的迅速發(fā)展,一批現(xiàn)代分析儀器逐漸問世,有機化學(xué)家在科學(xué)研究中廣泛使用這些儀器來鑒定有機化合物的分子結(jié)構(gòu),大大加快了有機化學(xué)的發(fā)展和新有機化合物的發(fā)現(xiàn)。在這些儀器分析方法中,鑒定有機化合物結(jié)構(gòu)最常用的方法除了有紅外光譜(IR)、核磁共振譜(NMR)、質(zhì)譜(MS)外,紫外光譜(UV)也被廣泛應(yīng)用于有機化合物的定性和定量測定。
一、紫外光譜在有機化學(xué)中應(yīng)用的基本原理
物質(zhì)的吸收光譜本質(zhì)上就是物質(zhì)中的分子和原子吸收了入射光中的某些特定波長的光能量,相應(yīng)地發(fā)生了分子振動能級躍遷和電子能級躍遷的結(jié)果。由于各種物質(zhì)具有各自不同的分子 、原子和不同的分子空間結(jié)構(gòu),其吸收光能量的情況也就不會相同,因此,每種物質(zhì)就有其特有的、固定的吸收光譜曲線,可根據(jù)吸收光譜上的某些特征波長處的吸光度的高低判別或測定該物質(zhì)的含量。紫外光譜分析就是根據(jù)物質(zhì)的吸收光譜研究物質(zhì)的成分、結(jié)構(gòu)和物質(zhì)間相互作用的有效手段。通過紫外光譜,可研究分子中電子能級的躍遷。在電子光譜中,價電子吸收一定波長的電磁輻射發(fā)生躍遷。有機化合物的價電子有三種類型:形成單鍵的σ電子、形成多重鍵的π電子、雜原子(氧、氮、硫、鹵素等)上未成鍵的n電子。各類電子吸收紫外光后,由穩(wěn)定的基態(tài)(成鍵軌道或非鍵軌道)向激發(fā)態(tài)(反鍵軌道)躍遷,當(dāng)這些電子吸收了外來輻射的能量就從一個能量較低的能級躍遷到一個能量較高的能級。因此,每一躍遷都對應(yīng)著吸收一定的能量輻射。特殊的結(jié)構(gòu)就會有特殊的電子躍遷,對應(yīng)著不同的能量(波長),反映在紫外可見吸收光譜圖上就有一定位置一定強度的吸收峰,根據(jù)吸收峰的位置和強度就可以推知待測樣品的結(jié)構(gòu)信息。
二、紫外光譜在有機化學(xué)中的主要應(yīng)用
1.有機化合物的定性鑒別
利用紫外光譜對有機化合物進行定性鑒別的主要依據(jù)是,多數(shù)有機化合物具有吸收光譜特征。例如,吸收光譜形狀、吸收峰數(shù)目、各吸收峰的波長位置、強度和相應(yīng)的吸光系數(shù)等。值得注意的是,結(jié)構(gòu)相同的化合物應(yīng)有完全相同的吸收光譜,但吸收光譜完全相同的化合物卻不一定是同一個化合物。利用紫外光譜進行化合物的定性鑒別,一般采用對比法。所謂的對比法,就是將樣品化合物的吸收光譜特征與標(biāo)準(zhǔn)化合物的吸收光譜特征進行比較。如果兩者完全相同,則可能是同一種化合物;如果兩者有明顯差別,則肯定不是同一種化合物。最常用于鑒別的光譜特征數(shù)據(jù)是吸收峰所在的波長(max)。若一個化合物中有幾個吸收峰,并存在谷或肩峰,應(yīng)該同時作為鑒定依據(jù)。另外,具有不同或相同吸收基團的不同化合物,可能有相同的 max值。但它們的相對分子質(zhì)量一般不相同,因此它們的或值常有明顯差異,吸光系數(shù)值常用于化合物的定性鑒別。
2.有機化合物的結(jié)構(gòu)研究
有機化合物的紫外吸收光譜特征主要取決于分子中生色團和助色團以及它們的共軛情況,不能反映整個分子的結(jié)構(gòu)特征。所以,單獨用紫外光譜不能完全確定物質(zhì)的分子結(jié)構(gòu),必須與紅外光譜、質(zhì)譜和核磁共振譜等聯(lián)合使用,方可得到化合物結(jié)構(gòu)的詳細(xì)信息。不過在分析紫外光譜時,有一些基本實驗事實應(yīng)該充分掌握和利用。例如,在200~800 nm無吸收(
3.有機化合物的定量分析
一定濃度范圍內(nèi)的溶液對紫外光的吸收遵循朗伯--比爾定律。利用紫外分光光度法可以對有機樣品中某組分進行定量分析。其原理和比色分析相同,具體步驟如下:①繪制被測組分純品的紫外吸收曲線,找出最大吸收波長 max;②在 max處測量一系列不同濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液的吸光度,以吸光度為縱坐標(biāo)、濃度為橫坐標(biāo),繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線;③在 max處測量未知樣品溶液的吸光度,對照標(biāo)準(zhǔn)曲線,求出被測組分的含量。
三、結(jié)語
紫外分光光度法的優(yōu)點在于分析快速、靈敏度高、不需要顯色劑和操作方便等。對于混合物中單組分含量測定時,只要各組分的 max不重疊,便可不用事先分離而直接測量。紫外分光光度法目前正廣泛應(yīng)用于微量和痕量分析中。
參考文獻(xiàn)
[1]張俊生,李純毅,王曉莉.淺談紫外吸收光譜在有機化學(xué)中的應(yīng)用[J].內(nèi)蒙古石油化工. 2010(09).
關(guān)鍵詞:預(yù)濃縮;GC-MS;揮發(fā)性有機化合物
中圖分類號:X831 文獻(xiàn)標(biāo)識碼:A
揮發(fā)性有機物(VOCs)易被皮膚、黏膜吸收,是大氣環(huán)境中典型的污染物,其種類繁多且成分復(fù)雜。蘇碼罐采樣預(yù)濃縮GC~MS分析方法作為一種快速采集氣體樣品、痕量分析環(huán)境空氣中VOCs的方法克服了吸附解吸、熱脫附等傳統(tǒng)方法的靈敏度較差、采樣時間長等不足[1],符合EPA TO~14A和TO~15方法[3]。該法避免了采用吸附劑時的穿漏、分解及解吸,可直接進樣分析多組分樣品,靈敏度高,無需溶劑。高度鈍化的不銹鋼罐,可保證樣品在運輸和儲存過程中的完整性和穩(wěn)定性,樣品保存時間長。[2]
1 實驗部分
1.1 原理
將已先抽至10mtorr真空度的不銹鋼采樣罐以瞬間吸入或固定流量采集方式收集空氣中揮發(fā)性有機化合物,利用冷凍捕集方式濃縮一定量的空氣樣品,經(jīng)三級冷凝吸附再加熱解吸,將待測樣品導(dǎo)入氣相色譜質(zhì)譜儀中測定樣品中揮發(fā)性有機化合物的含量。
1.4 樣品采集
瞬時采樣:將經(jīng)過前處理的不銹鋼采樣罐,攜至選定的采樣點后,在預(yù)定的采樣時間內(nèi)打開不銹鋼采樣罐進樣閥,使周界空氣進入不銹鋼采樣罐內(nèi),采樣時間約30s,罐充滿后再將進樣閥關(guān)閉,并記錄樣品編號、采樣時間、采樣地點、溫度、濕度等相關(guān)參數(shù),將樣品帶回實驗室進行分析。
定流量采樣:經(jīng)過前處理的不銹鋼采樣罐,攜至選定的采樣點后,將不銹鋼采樣罐與限流裝置連接后,進行定流量采樣,達(dá)到所需體積后,關(guān)閉進樣閥,記錄采樣時間、采樣地點、溫度、濕度及不銹鋼采樣罐壓力,將樣品帶回實驗室進行分析。
1.5.3 標(biāo)準(zhǔn)氣體的配制
將清洗干凈并抽完真空的蘇碼罐連接到4600A動態(tài)稀釋儀上,TO14標(biāo)氣與儀器連接好,通過設(shè)置氮氣和標(biāo)氣的的流量來配制不同濃度的標(biāo)氣。如標(biāo)氣濃度為1ppm,設(shè)置氮氣流量為980mL/min,標(biāo)氣流量為20mL/min,則將標(biāo)氣稀釋了50倍,配置的標(biāo)準(zhǔn)氣體濃度為20ppb。平衡10min后再開始充氣,蘇瑪罐的壓力達(dá)到25~35psi即可。
1.6 定量方法
1.6.1 定性分析
目標(biāo)化合物以保留時間進行定性,如果檢出的色譜峰的保留時間與標(biāo)準(zhǔn)樣品相一致,并在扣除背景后的質(zhì)譜圖中,特征離子均出現(xiàn),則可判斷試樣中存在這種化合物。對于樣品檢出的非目標(biāo)化合物只進行定性分析,通過譜庫檢索定性,記錄下總離子譜圖峰面積。
1.6.2定量分析
用校準(zhǔn)曲線對目標(biāo)化合物進行定量,采用外標(biāo)法進行定量。
2 結(jié)果與討論
由于環(huán)境空氣中揮發(fā)性有機物種類繁多,本文采用美國Spectra Gases的VOC標(biāo)氣(含64種化合物)和PAM標(biāo)氣(含57種化合物)作為分析對象,分別進行了方法的檢出限、精密度和準(zhǔn)確度實驗。對濃度為0.25ppb的標(biāo)準(zhǔn)氣體平行測定7次,計算相對標(biāo)準(zhǔn)偏差;連續(xù)6次對2.5ppb的標(biāo)準(zhǔn)氣體進行準(zhǔn)確度測定,測定結(jié)果見表1、表2。圖1、圖2為揮發(fā)性有機化合物的總離子流圖。
3 結(jié)論
采用蘇碼罐采樣,預(yù)濃縮與GCMS聯(lián)用測定環(huán)境空氣中揮發(fā)性有機化合物的分析方法,具有采樣方便,靈敏度好,準(zhǔn)確度高,同一樣品可多次測定,樣品保存時間長等優(yōu)點,可廣泛應(yīng)用于環(huán)境氣體中揮發(fā)性有機化合物的監(jiān)測。
參考文獻(xiàn)
[1]肖珊美,何桂英,陳章躍.蘇碼罐采樣預(yù)濃縮-GC-MS測定空氣中的揮發(fā)性有機化合物[J].光譜實驗室,2006,23(1):671-675.
我院有機化學(xué)的教學(xué)現(xiàn)狀不理想,表現(xiàn)在課程內(nèi)容多、學(xué)生掌握不了;有些內(nèi)容較為抽象或?qū)嵺`性較強,學(xué)生難以理解,且不少學(xué)生缺乏動腦動手的主動性和能動性。由于文理科學(xué)生混合組班,部分學(xué)生入學(xué)時化學(xué)知識水平整體基礎(chǔ)較差,學(xué)生對于基礎(chǔ)性知識缺乏足夠的學(xué)習(xí)興趣和耐心,學(xué)習(xí)還處于被動狀態(tài),自主學(xué)習(xí)能力較弱,對有機化學(xué)的學(xué)習(xí)沒有足夠重視。傳統(tǒng)的教學(xué)已不適合現(xiàn)在的教學(xué)發(fā)展,為此,我們必須對有機化學(xué)教學(xué)進行改革。
2有機化學(xué)課程的能力目標(biāo)
為使教學(xué)改革符合我院學(xué)生,我們走訪了與學(xué)院聯(lián)系緊密的醫(yī)藥企業(yè),向企業(yè)中有經(jīng)驗的師傅請教,并選派教師在企業(yè)頂崗實踐,調(diào)研了企業(yè)中關(guān)鍵崗位對有機化學(xué)能力與知識的需求;并與藥學(xué)專業(yè)的老生、專業(yè)課教師、兄弟院校有機化學(xué)教師等進行了深入交流,學(xué)生根據(jù)自己的學(xué)習(xí)與工作經(jīng)歷分享了在學(xué)習(xí)中的體會及有機化學(xué)在后續(xù)學(xué)習(xí)及工作中的應(yīng)用,各專業(yè)課老師對有機化學(xué)的教學(xué)內(nèi)容的選取提出了合理的建議。也有院校依然沿用理論加實驗的模式,但有的院校進行了嘗試,如常州工程職業(yè)技術(shù)學(xué)院的趙輝爽等在《有機化學(xué)》課程項目化教學(xué)改革過程中,將教學(xué)與就業(yè)相結(jié)合,將理論與實踐相結(jié)合,探討教學(xué)改革的思路、內(nèi)容及特色,取得了良好的教學(xué)效果。陜西國防工業(yè)職業(yè)技術(shù)學(xué)院化學(xué)工程系的孫賓賓在《有機化學(xué)》課程中進行項目化教學(xué)實踐后的思考中提到,項目化教學(xué)突破傳統(tǒng)的封閉式教學(xué)模式,將理論與實踐結(jié)合,激發(fā)了學(xué)生興趣,提高了教學(xué)效果。根據(jù)調(diào)研情況,將有機化學(xué)課程的能力目標(biāo)制定如下:
(1)能正確判斷有機化合物所屬類別,并能正確寫出常見的有機化合物的名稱和結(jié)構(gòu)式。
(2)能運用有機化合物的物理性質(zhì)和化學(xué)性質(zhì)進行典型有機化合物的分離純化;能根據(jù)所學(xué)有機化合物的化學(xué)特性,參照《中國藥典》2010版的標(biāo)準(zhǔn),對給定的各類重要有機化合物進行鑒別;能運用有機化合物的化學(xué)性質(zhì),進行不同類型有機化合物之間的轉(zhuǎn)化(會簡單合成設(shè)計)。
(3)通過有機實驗單元操作訓(xùn)練,能正確使用有機化學(xué)實驗常用儀器及設(shè)備;熟練進行蒸餾、回流、萃取、洗滌、干燥、重結(jié)晶、抽濾、測熔點、測沸點、測旋光度等基本操作技術(shù);根據(jù)工作任務(wù),依照《中國藥典》2010版的標(biāo)準(zhǔn),通過查閱文獻(xiàn)和組內(nèi)協(xié)作,能正確選擇原料、儀器進行實驗;并能綜合運用所學(xué)知識,正確處理操作過程中出現(xiàn)的問題;能規(guī)范記錄實驗現(xiàn)象及實驗數(shù)據(jù),正確分析實驗數(shù)據(jù),并能根據(jù)實驗中得出的結(jié)論寫出實驗報告。
3項目化教學(xué)改革探索
結(jié)合我院學(xué)生特點,我們對藥學(xué)類專業(yè)的有機化學(xué)課程進行了包括確定課程目標(biāo)、改革教學(xué)內(nèi)容、設(shè)計課程項目、設(shè)計一體化教學(xué)過程、設(shè)計考核方案等一系列改革。
3.1制定教學(xué)項目根據(jù)能力目標(biāo)的要求,設(shè)計了八個有機化學(xué)課程項目,每個項目都有具體的任務(wù)作為支撐。首先明確要達(dá)到的目標(biāo),根據(jù)目標(biāo)設(shè)計教學(xué)內(nèi)容,從而制定出適宜的教學(xué)項目。以項目五“以苯胺和醋酐為原料制備乙酰苯胺”為例做一介紹,如圖1。本教學(xué)項目涵蓋了傳統(tǒng)教學(xué)的羧酸衍生物、胺等理論教學(xué)內(nèi)容,將理論與實踐相結(jié)合,使教學(xué)做能夠一體化,整合了豐富的教學(xué)資源,能更有效的學(xué)習(xí)知識,提高能力。
3.2項目實施步驟項目按照項目準(zhǔn)備、項目實施、項目評價三個步驟來完成。
3.2.1項目準(zhǔn)備(1)提出任務(wù);(2)將學(xué)生分組,每組5到8人;(3)學(xué)生利用網(wǎng)絡(luò)、數(shù)據(jù)庫、學(xué)院圖書館等查閱并收集資料,了解制備乙酰苯胺所用原料及制備工藝,了解乙酰苯胺的性質(zhì)、在藥學(xué)上的用途等;(4)學(xué)習(xí)以苯胺和醋酐為典型代表的胺類和羧酸衍生物類有機化合物的知識;(5)小組討論設(shè)計制備方案。
3.2.2項目實施(1)按照分組情況,每組將討論方案整理,陳述制備方案;(2)教師對方案進行指導(dǎo),確定制備方案;(3)教師強調(diào)操作過程要點;(4)教師對學(xué)生進行安全教育和環(huán)保教育;(5)每組按照方案進行實施,制備乙酰苯胺,檢查產(chǎn)品并對產(chǎn)品進行熔點測定。
3.2.3項目評價項目評價采取過程評價與結(jié)果評價相結(jié)合,學(xué)生互評與教師評價相結(jié)合的方式進行。(1)教師對每組學(xué)生所查閱的資料情況及討論方案評價。(2)在實施過程中對每組的操作過程評價;(3)教師對每組的產(chǎn)品狀態(tài)及實驗數(shù)據(jù)評價;(4)小組成員之間互評。(5)項目結(jié)束后,每人完成報告,分析項目過程中出現(xiàn)的問題,寫出體會。(6)教師歸納總結(jié),結(jié)合項目進行知識的升華。
4結(jié)語
1、藥物的身份鑒定和純度檢測
藥物身份鑒定主要是利用物體識別測試法來驗明正身的一個重要的基本測試。其中,質(zhì)譜法是驗明藥物身份最為有效可靠的方法,而紅外光譜法則是使用次數(shù)最為頻繁的一種定性分析技術(shù)。前者的測試樣品必須與標(biāo)樣具有相同的分子量,后者的測量樣品的紅外吸收光譜需要與標(biāo)樣的已知光譜相比較,確保樣品和標(biāo)樣的色譜保留時間差異控制在合理范圍內(nèi),并綜合運用紫外光譜和核磁共振對藥物進行身份分析。檢驗藥品質(zhì)量和活性藥物成分的又一重要指標(biāo)是藥物的純度檢測,由于藥品的雜質(zhì)對人體健康危害極大,因而為了避免某些有害化學(xué)品影響到藥品的安全性,需要采用高效液相色譜法科學(xué)檢測藥物中有機雜質(zhì)的基因毒性雜質(zhì)和潛在的有機雜質(zhì),從而分辨出藥物中的降解產(chǎn)物,實現(xiàn)藥物的穩(wěn)定性、安全性等顯示特征。
2、藥物的定量檢測定量檢測
作為一個重要的分析步驟,在醫(yī)藥工業(yè)中主要是定量測量和評估測試樣品中的藥物成分含量、原料藥制劑和藥物功能活性,充分確定藥物定量的準(zhǔn)確和精確數(shù)值,定量測定藥物原料、副產(chǎn)物雜質(zhì)、降解產(chǎn)物的純度和中間體的檢測。由于高效液相色譜法和毛細(xì)管電泳分析技術(shù)具有可靠的定量準(zhǔn)確度和精度,且具有良好的重現(xiàn)性,因而可采用不同的檢測器和色譜柱適用于藥物的定量分析。為了有效地實現(xiàn)藥物保護,傳遞和分布藥物的流通組織,制備簡易性和可靠性的色譜法的放大過程,確保藥物脂質(zhì)體配方的穩(wěn)定性和一致性,實現(xiàn)準(zhǔn)確地檢測到活性藥物成分的量,科學(xué)合理地提高藥物純化分離和提純方法,使得藥物在純度、產(chǎn)量、成本和純化時間上都占有優(yōu)勢,進而滿足復(fù)雜混合物大規(guī)模色譜純化的需求。
3、藥物研發(fā)的參考標(biāo)準(zhǔn)
藥物研發(fā)的參考標(biāo)準(zhǔn)主要是藥物的身份鑒定和藥物的純度、定量檢測,美國的藥物和食品管理局將嚴(yán)格表征的高純度化合物和高度表征的藥物、雜質(zhì)、輔料、藥典試劑、降解產(chǎn)物和性能校正劑標(biāo)本作為參考標(biāo)準(zhǔn)材料。獲得有效結(jié)果的關(guān)鍵因素是美國藥典參考標(biāo)準(zhǔn)材料的質(zhì)量和純度,因而參考標(biāo)準(zhǔn)材料的用途大致分為用于確定活性藥物成分和鹽的效能和純度的定量;用于藥物的身份鑒定和驗證活性藥物的成分、過程雜質(zhì)以及降解產(chǎn)物的定性;用于確定藥物定量方法、定性和儀器,進而分辨藥物雜質(zhì)的性能。藥物研發(fā)的參考標(biāo)準(zhǔn)主要有藥典和非藥典這兩種。其中藥典主要包括美國藥典、日本藥典和歐洲藥典;非藥典主要包括合同制造商、自制參考標(biāo)準(zhǔn)的用戶和化學(xué)供應(yīng)商。這是監(jiān)管機構(gòu)藥物研發(fā)參考標(biāo)準(zhǔn)的首選,因而必須嚴(yán)格按照藥物研發(fā)的參考標(biāo)準(zhǔn),執(zhí)行藥物開發(fā)和表征程序,通過簡單的分析測試作為分辨或鑒定藥物的參考標(biāo)準(zhǔn)。
二、有機化合物在藥物研發(fā)中的作用
1、有機化合物在西藥研發(fā)中的作用
隨著有機化學(xué)地不斷發(fā)展,西藥的合成和提取均離不開有機化學(xué)反應(yīng)和相關(guān)的研發(fā)技術(shù)。尤其是有機化學(xué)造就了西藥異構(gòu)體相關(guān)的拆分技術(shù),實現(xiàn)了西藥合成體的手性合成,而且對于中藥的研發(fā)也起到了促進作用。有機化學(xué)有利于實現(xiàn)西藥的發(fā)展和促進西藥的發(fā)揚壯大,有機化合物在西藥的發(fā)展過程中也始終扮演著十分重要的角色,引進先進的研發(fā)技術(shù)必定會提升西醫(yī)藥的發(fā)展水平和進度,進而帶動有機化學(xué)實現(xiàn)新的飛躍。在西藥的研發(fā)過程中,制藥人員主要是采用先進的技術(shù)方法,充分利用中藥重要的有效成分確定,提取藥物中的有效成分,以此來增強西藥物的療效,提高西藥物的純度。
2、有機化合物在中藥研發(fā)中的作用
隨著現(xiàn)代科學(xué)技術(shù)和社會經(jīng)濟的飛速發(fā)展,分析和研究利用化學(xué)技術(shù)提取的中草藥的有效成分,有利于制成出穩(wěn)定安全、方便服用的新一代中藥,確定中藥物的作用機制,為中華民族中藥事業(yè)的繁榮昌盛發(fā)揮了重要的作用。中草藥作為祖國醫(yī)藥寶貴遺產(chǎn)的重要組成部分,在人類長期的生產(chǎn)生活和實踐活動中發(fā)揮了重要的藥性藥理指導(dǎo)作用。實現(xiàn)有機化合物在中藥研發(fā)中的科學(xué)合理性,不僅可以保證中藥的效果,還可以提高中藥的利用效率,更有利于簡化患者熬制中藥的程序,提升我國中醫(yī)藥的國際地位,進而促進我國中醫(yī)藥事業(yè)的健康發(fā)展。在藥物的研發(fā)過程中,將作為一群組合天然化合物的民族藥與有機化合物研究相結(jié)合,積極發(fā)掘藥物的先導(dǎo)化合物,打造特色的藥物研發(fā)品牌專業(yè),中藥藥物中有機化合物的發(fā)展也可以有效地推動西醫(yī)藥事業(yè)的進步??梢?藥物技術(shù)人員在對中西藥物進行研發(fā)的過程中,利用中藥和西藥相輔相成的聯(lián)系,充分采用中西結(jié)合的方法技巧,開發(fā)各種新型的藥物,進而促進中藥制藥行業(yè)的飛速發(fā)展。
三、結(jié)束語
[關(guān)鍵詞]VOC檢測 色譜法 PID檢測法
中圖分類號:X830 文獻(xiàn)標(biāo)識碼:A 文章編號:1009-914X(2015)34-0318-01
VOC是揮發(fā)性有機化合物(Volatile Organic Comounds)的英文縮寫,但是這里主要指的是對人類身體和環(huán)境造成不利影響的揮發(fā)性有機物。在常溫下容易揮發(fā)的有機物主要包括苯、甲苯、乙苯、苯乙烯、甲醇、乙醇、十四碳烷、酮類等。這些化合物由于其易揮發(fā)和親油的特性被人們廣泛用于煙草、紡織、玩具、裝修、汽車配件、電子電氣、化妝品等行業(yè)。該物質(zhì)的易揮發(fā)性質(zhì)使其融入空氣,造成空氣污染,從而危害人體健康,下面簡要分析VOC的檢測方法以及未來的研發(fā)方向。
一、 VOC的檢測方法
目前VOC的檢測方法主要分為兩類:一類是氣相色譜法;另一類是高效的PID檢測法。
1 氣相色譜法
1.1原理
氣相色譜法即利用氣體作為移動相的色譜法。該技術(shù)是氣相色譜儀的核心技術(shù)。氣象色譜儀中有一根流通型的狹長管道,被人們稱為色譜柱。選中7種樣品作為參照物,利用氣相色譜技術(shù)將混合揮發(fā)性有機化合物進行分離,即有機化合物隨著氣流的運動而運動,逐漸被吸附劑吸附或被固體液溶解,由于不同物質(zhì)的吸附和溶解速度的不同而被分離。有機化合無分離后從管道流出,被檢測儀檢測,反射出不同的信號,再將其信號傳變成電信號輸出。
1.2空氣中甲醛的檢測
甲醛是室內(nèi)常見的有害有機化合物,對人體健康造成不利影響。在酸性環(huán)境下,空氣中的甲醛吸附于二硝基苯的但體形成穩(wěn)定的甲醇腙,再經(jīng)過二硫化碳洗脫和色譜柱分離,并利用氫焰離子化檢測儀對其進行檢測,根據(jù)甲醛在色譜柱中保留時間的長短和峰值的高低來判斷甲醛的性質(zhì)和含量。
氣相檢測法師目前檢測空氣中甲醛含量較為先進的檢測方法。利用該技術(shù)選取頂空氣相色譜法來對其進行測定,該方案的高效性、靈敏度和回收率都適于檢測汽車空氣中的甲醛含量。該方案在0.2L/min流量和20L樣品的條件下,其測定范圍為0.02-1.00mg/m3。
1.3空氣中苯系物的檢測
苯系物被世界衛(wèi)生組織認(rèn)定為強烈致癌物質(zhì),其揮發(fā)性和有毒性極易被人們吸收,會產(chǎn)生頭暈、惡心等不適現(xiàn)象,長期接觸會引起慢性中毒,導(dǎo)致人體神經(jīng)衰弱等癥狀。苯系物中甲苯、二甲苯做為裝修的化工原材料,使其成為室內(nèi)空氣檢測的重點。
空氣中的苯系物經(jīng)過活性炭的吸附,將水分、氧氣等雜質(zhì)去除,然后經(jīng)過二硫化碳提取,再通過氣相色譜法將其分離,其中色譜柱為6%腈丙苯基和94%聚二甲基硅氧烷的毛細(xì)管柱,進樣口溫度控制在250℃,然后經(jīng)過檢測儀檢測定性,最后根據(jù)色譜峰的面積確定苯系物的含量。
2 PID檢測法
PID指的是光離子檢測儀,簡單來說可以將其看做沒有分離柱的氣相色譜儀,相對于氣相色譜儀而言能夠得到更為精確的數(shù)據(jù),特別是對PPM級有毒化合物具有較好的靈敏度和準(zhǔn)確度,但是其選擇性不大的緣故,被人們認(rèn)為很難普及推廣。實際上VOC常用的檢測方法的選擇性也并不寬廣,PID檢測法的優(yōu)勢在于它的針對性,小巧輕便,可連續(xù)測量,其可以為檢測者提供實時數(shù)據(jù),該檢測儀還具有記錄功能,可以對相關(guān)數(shù)據(jù)進行回放,便于檢測者對其動態(tài)數(shù)據(jù)進行分析。PID檢測是目前較為先進的揮發(fā)性有機化合物檢測法,其檢測達(dá)到0.1ppm分辨率,測量0-1000ppm的有機物質(zhì),PID測量技術(shù)為預(yù)防長期中毒提供可能,也是應(yīng)急事故處理的最佳測量儀。
二、 空氣中VOC檢測方法的發(fā)展方向
空氣中VOC傳統(tǒng)的檢測方法都有著自身的優(yōu)缺點,未來檢測法必然走向多元化的發(fā)展方向,提高數(shù)據(jù)的精確度和靈敏度。將電子技術(shù)、計算機技術(shù)與檢測技術(shù)相結(jié)合,共同促進VOC檢測法的進步。
1. 遠(yuǎn)紅外便攜光譜技術(shù)
結(jié)合現(xiàn)代分子運動與量子力學(xué)理論的研發(fā)成果,各個分子和原子被分成不同的能級,其釋放的能量各不相同,對光譜的吸收特征也各不相同,從而判斷空氣中是否具有VOC成分,但是其檢測原理由于受到光源的限制,傳統(tǒng)的激光器輸出的波長在紫外線的波長范圍內(nèi),而這一波段中的有機化合物吸收的光譜有部分重疊的部分,因此需要針對多個色譜峰的面值進行計算。根據(jù)根據(jù)各個有機化合物的色譜峰特征的觀察,可以發(fā)現(xiàn)大多數(shù)的色譜特征都體現(xiàn)在遠(yuǎn)紅外波段內(nèi),利用這一特征,科學(xué)家致力于研發(fā)遠(yuǎn)紅外波的激光器,從而增加氣相色譜法的靈敏度和精確度。將遠(yuǎn)紅外波激光器與二次諧波鎖的探測技術(shù)相結(jié)合實現(xiàn)提升有機化合物檢測的靈敏度。
2. 高場不對稱波形離子遷移譜技術(shù)
波形離子遷移譜技術(shù)具有檢測速度快、靈敏度高、微型化的優(yōu)勢,在各個領(lǐng)域內(nèi)被廣泛應(yīng)用前景。該技術(shù)的原理是利用離子在高電場中遷移率的非線性變化將離子進行分離,即因為離子的質(zhì)量和截面積的不同使其在高電場中的遷移率的不同,在電場條件保持一致的前提下,不同的離子有不同的運行軌跡,從而實現(xiàn)離子的分離。該技術(shù)與微電子機械系統(tǒng)相結(jié)合,實現(xiàn)對VOC檢測的速率、分辨率和靈敏度等的提升。
3. 薄膜光波導(dǎo)技術(shù)
薄膜光波導(dǎo)技術(shù)具有高靈敏度、高精確度、簡易操作、攜帶方便的優(yōu)勢,適用于需要快速檢測的應(yīng)急事故現(xiàn)場使用。光波導(dǎo)氣敏傳感元件是以光波導(dǎo)技術(shù)為核心的先進技術(shù),該元件能夠高效率的檢測出揮發(fā)性有機化合物的氣體。例如SnO2薄膜與玻璃光波導(dǎo)相組合有效檢測空氣中二甲苯的含量。
4. 激光光譜技術(shù)
激光光譜技術(shù)使用激光激發(fā)某類物質(zhì),物質(zhì)被激發(fā)后會釋放出其它的波段,再用光譜儀檢測器光譜,從而判定其物質(zhì)的性質(zhì)與含量,該技術(shù)具有密度高、高亮度、方向性強和單色性強等優(yōu)勢。該技術(shù)推動氣相色譜技術(shù)的靈敏度和分辨率得到很大的提升,例如熒光光譜、拉曼光譜等。
結(jié)束語
綜上所述,目前空氣中VOC檢測法都具有自身的優(yōu)缺點,根據(jù)自身技術(shù)的特點運用在不同的領(lǐng)域,但是該檢測技術(shù)的應(yīng)用存在一定的不足之處。針對未來VOC檢測技術(shù)沒有具體的發(fā)展方向,而是根據(jù)目前檢測技術(shù)的現(xiàn)狀與當(dāng)下先進的科學(xué)與其它現(xiàn)代技術(shù)相結(jié)合,促進其檢測技術(shù)的多元化,實現(xiàn)VOC檢測技術(shù)的檢測速率、靈敏度和精確度的提升,從而推動我國VOC檢測技術(shù)的進一步發(fā)展。
參考文獻(xiàn)
[1] 王黎明,周瑤,趙捷等.空氣中VOC檢測方法的現(xiàn)狀及研究方向[J].上海工程技術(shù)大學(xué)學(xué)報.2011(2).
[2] 季軍宏,陳嘉文.涂料中VOC檢測方法的建議與展望[J].涂料工業(yè).2015(4).
必修2中只學(xué)習(xí)了幾個有限的有機化合物,像甲烷、乙烯、苯乙醇、乙酸等。選修課程要豐富代表物的類型,增加新的物質(zhì)——醛。其次,每一類有機物中,必修僅僅研究簡單的代表物的性質(zhì),選修課程要豐富學(xué)生對一類有機化合物的認(rèn)識。因此,我們在教學(xué)過程中要讓學(xué)生明確有機物的類別。例如烴的教學(xué),一定要能夠舉出多種烴的代表物的名稱,以及其在自然、生活生產(chǎn)中是否真實的存在,掌握其應(yīng)用,再例如酸,必修僅僅學(xué)習(xí)乙醇性質(zhì),還應(yīng)了解其他常見醇、酚以及其物理性質(zhì)、用途以及一元醇的簡單命名。
從必修到選修,對有機物分類、組成和存在的認(rèn)識從代表物上升到類別。也就是,不應(yīng)該一到有機化學(xué)的學(xué)習(xí),就奔著化學(xué)反應(yīng)去,然后就拘泥于典型有機化合物身上。
二、從認(rèn)識水平、能力和深度的層面。
對于同樣一個反應(yīng),在必修階段只是感性的了解這個反應(yīng)是什么樣的,能不能發(fā)生,反應(yīng)有什么現(xiàn)象;到了選修不應(yīng)該僅僅停留在描述的階段,而要達(dá)到以下要求:
1.能夠進行分析和解釋:基于官能團水平,學(xué)生需要了解在反應(yīng)當(dāng)中官能團發(fā)生了什么變化,在什么條件下由什么變成了什么。
2.能夠?qū)崿F(xiàn)化學(xué)性質(zhì)的預(yù)測:不僅能分析給定的事實,還應(yīng)該對化學(xué)性質(zhì)有預(yù)測性。對于給定的反應(yīng)物能分析出與哪些物質(zhì)能發(fā)生反應(yīng),反應(yīng)產(chǎn)生何種產(chǎn)物。
3.明確結(jié)構(gòu)信息:在預(yù)測反應(yīng)的產(chǎn)物的基礎(chǔ)上,能明確指出反應(yīng)的部位,以及原子間結(jié)合方式,重組形式,應(yīng)該基于官能團和化學(xué)鍵,要求學(xué)生了解官能團的內(nèi)部結(jié)構(gòu)。例如羥基的氫氧鍵是能夠斷裂的,羥基也不是孤立存在的,應(yīng)該是連接在碳原子上的,而碳氧鍵是可以斷裂,進一步,還可能了解這個原子的成鍵環(huán)境。這樣就要求建立化學(xué)鍵的認(rèn)識,極性、飽和性等。
因此,從必修到選修,對有機物化學(xué)性質(zhì)的認(rèn)識應(yīng)上升到用官能團的結(jié)構(gòu)及化學(xué)鍵變化來解釋、預(yù)測反應(yīng)水平。
三、從合成物質(zhì)層面:
選修階段要從碳骨架上官能團的轉(zhuǎn)化來認(rèn)識化學(xué)反應(yīng),這也就是從轉(zhuǎn)化與合成角度認(rèn)識認(rèn)識反應(yīng)。在教學(xué)過程中要關(guān)注反應(yīng)前后化合物之間的關(guān)系,能夠順推,逆推。
二 教學(xué)目標(biāo)任務(wù)要求
《有機化學(xué)基礎(chǔ)》是中學(xué)化學(xué)教學(xué)中的一個重要教學(xué)環(huán)節(jié),也是高考內(nèi)容的重點選考部分。它是為對有機化學(xué)感興趣的學(xué)生開設(shè)的選修模塊,該模塊的內(nèi)容主要涉及有機化合物的組成、結(jié)構(gòu)、性質(zhì)和應(yīng)用,共設(shè)置了三個主題:
1.有機化合物的結(jié)構(gòu)和性質(zhì)——烴
2.官能團與有機化學(xué)反應(yīng)——烴的衍生物
3.有機合成及其應(yīng)用——合成高分子化合物
在新課程“以學(xué)生為主體,為學(xué)生的發(fā)展服務(wù)為中心”的核心理念引導(dǎo)下,教學(xué)設(shè)計是至關(guān)重要的。
高中化學(xué)課程目標(biāo)規(guī)定了學(xué)生在整個高中階段通過化學(xué)學(xué)科的學(xué)習(xí)應(yīng)達(dá)到的發(fā)展目標(biāo),整個體系由三個目標(biāo)緯度(知識與技能、過程與方法和情感態(tài)度與價值觀)、兩個目標(biāo)層次(面向全體學(xué)生的和針對部分學(xué)生的)構(gòu)成。體現(xiàn)了“培養(yǎng)全體學(xué)生的科學(xué)綜合素養(yǎng)”、“科學(xué)教育為大眾”等教育理念;完善了課程目標(biāo)的維度;實現(xiàn)了與課程結(jié)構(gòu)的對應(yīng)。
了解化學(xué)課程的總目標(biāo)體系,對教師合理、全面的設(shè)計教學(xué)目標(biāo)有重要的指導(dǎo)作用,可以幫助教師樹立科學(xué)的教學(xué)理念,并將其體現(xiàn)于教學(xué)目標(biāo)中?!队袡C化學(xué)基礎(chǔ)》模塊的學(xué)習(xí)安排于高中二年級,是在初中化學(xué)和高中化學(xué)必修2“有機物”的認(rèn)識基礎(chǔ)上拓展,其目的是讓學(xué)生通過本模塊的學(xué)習(xí)更有系統(tǒng)、有層次加深認(rèn)知程度。
《有機化學(xué)基礎(chǔ)》模塊的設(shè)置在于學(xué)習(xí)有機化學(xué)對提高學(xué)生的科學(xué)素養(yǎng)有著十分重要的意義。因為,有機物是人類賴以生存的重要物質(zhì)基礎(chǔ),它們廣泛的存在于現(xiàn)代生活的每個角落及生產(chǎn)、研究的各個領(lǐng)域?;诖嗽O(shè)置意圖,教師設(shè)計教學(xué)目標(biāo)時應(yīng)更關(guān)注學(xué)生較高層次的科學(xué)素養(yǎng)的培養(yǎng)。
在應(yīng)試教育向素質(zhì)教育轉(zhuǎn)變的今天,教學(xué)目標(biāo)中就加大關(guān)注對學(xué)生科學(xué)態(tài)度和科學(xué)方法的指導(dǎo)及創(chuàng)造精神的培養(yǎng)。理論知識、實踐活動、生活經(jīng)驗的相互關(guān)系的聯(lián)系和應(yīng)用。
氣相色譜檢測器是一種將色譜柱分離后的試樣組分按其特性和含量轉(zhuǎn)變成電信號,進而實現(xiàn)定性、定量分離的裝置。根據(jù)檢測原理的不同,氣相色譜檢測器可以分為濃度型檢測器和質(zhì)量型檢測器兩類。本文中,筆者將介紹一種應(yīng)用廣泛的質(zhì)量型檢測器―氫火焰離子化檢測器(FID)。
主要特點
(1)氫火焰離子化檢測器是一種典型的質(zhì)量型檢測器,測量的是氣相色譜載氣中某組分的質(zhì)量變化速度,響應(yīng)值與單位時間內(nèi)某組分進入檢測器的質(zhì)量成正比,峰面積與載氣流無關(guān)。
(2)氫火焰離子化檢測器對有機化合物具有很高的靈敏度,但對無機氣體、水、二硫化碳、四氯化碳等含氫少或不含氫的化合物靈敏度較低,甚至不響應(yīng)。
(3)氫火焰離子化檢測器結(jié)構(gòu)簡單、性能優(yōu)異、穩(wěn)定可靠、操作方便、響應(yīng)迅速,因此經(jīng)過40多年的發(fā)展,其結(jié)構(gòu)仍無實質(zhì)性的變化。
(4)氫火焰離子化檢測器比濃度型檢測器的靈敏度高出近3個數(shù)量級,檢測下限可達(dá)10-12g。
(5)氫火焰離子化檢測器需要用到3種氣體:作為載氣的氮氣,作為可燃?xì)怏w的氫氣,作為助燃?xì)獾目諝?。這3種氣體的流速和配比參數(shù)為:氮氣∶氫氣=1∶(1~1.5),氫氣∶空氣=1∶10。
工作原理
氫火焰離子化檢測器以氫氣和空氣燃燒生成的火焰為電離源(如圖1),其工作原理圖如圖2所示,具體過程如下。
(1)氫火焰離子化檢測器擁有兩個電極,一個為極化極(或發(fā)射極),用來噴射燃燒火焰;另一個為收集極,在一定極化電壓下用來收集火焰中的離子。
(2)載氣(氮氣)攜帶有機化合物CnHm和可燃?xì)怏w(氫氣),由噴嘴噴出并進入火焰,有機化合物CnHm在火焰熱裂解區(qū)發(fā)生裂解反應(yīng),產(chǎn)生自由基,反應(yīng)如下:
CnHm-CH
(3)空氣從四周向火焰聚集,上述反應(yīng)產(chǎn)生的自由基-CH在火焰反應(yīng)區(qū)與空氣中的激發(fā)態(tài)原子氧(或分子氧)發(fā)生如下反應(yīng):
-CH+OCHO++e-
(4)生成的正離子CHO+ 與火焰中的水分子碰撞發(fā)生如下反應(yīng):
CHO++H2OH3O++CO
(5)化學(xué)電離產(chǎn)生的正負(fù)離子在極化電壓形成的微電場定向作用下分別向相反極性的電極運動,形成微電流(約10-6~10-14A)。
(6)在一定范圍內(nèi),微電流大小與進入離子室的有機化合物質(zhì)量成正比,正因為如此,氫火焰離子化檢測
器歸屬于質(zhì)量型檢測器的一種。有機化合物在火焰中的電離率很低,大約只有1/500000的碳原子被電離。
(7)收集極對微電流進行收集、輸出,然后經(jīng)高電阻放大獲得可測的電信號。
(8)電信號輸出到記錄儀,得到峰面積與有機化合物質(zhì)量成正比的色譜圖。
(9)最后,氫火焰離子化檢測器根據(jù)色譜圖對有機化合物進行定性、定量分析。
只要載氣流速、柱溫等條件不變,氣相色譜圖則不變。載氣純度越高、流速越小、柱溫越低或固定相耐熱性越好,氣相色譜圖的基線越低;反之越高。
結(jié)構(gòu)特性
氫火焰離子化檢測器通常采用一個不銹鋼外殼將噴嘴、收集極、極化極等密封在內(nèi),只留一個排氣口,用于排出燃燒產(chǎn)物。氫火焰離子化檢測器的性能決定于電離效率和收集效率,前者主要與氮氣與氫氣的配比有關(guān),后者主要與噴嘴內(nèi)徑、電極位置、收集極形狀有關(guān)。
1.噴嘴內(nèi)徑和材料
氫火焰離子化檢測器的噴嘴內(nèi)徑一般為0.5mm左右,這是因為當(dāng)噴嘴內(nèi)徑為0.5mm時,載氣(氮氣)攜帶有機化合物CnHm和可燃?xì)怏w(氫氣)從噴嘴噴出的速度,與空氣從四周向火焰聚集的速度可以達(dá)到最佳配合。噴嘴內(nèi)徑越小,氫火焰離子化檢測器的靈敏度越高,色譜圖的線性范圍越窄;反之,氫火焰離子化檢測器的靈敏度越低,色譜圖的線性范圍越寬。
噴嘴材料一般為不銹鋼、鉑、陶瓷或石英。其中,不銹鋼和鉑噴嘴下端需要與地面保持良好的絕緣效果。陶瓷和石英,特別是石英,憑借較好的化學(xué)惰性和絕緣性,目前在氫火焰離子化檢測器中的應(yīng)用較為廣泛。陶瓷或石英一般用作噴嘴管頂材料,然后在其上端加裝一個金屬帽即可,這樣可以避免試樣與發(fā)熱的金屬直接接觸,降低有機化合物組分,特別是極性或化學(xué)活性組分的催化、吸附作用,從而得到更加精確的色譜圖,噪聲也較小。
2.電極位置
極化極一般由鉑金、不銹鋼或鎳合金等材料制成,并與噴嘴處于同一平面上。如果極化極的位置低于噴嘴,那么氫火焰離子化檢測器的靈敏度將有所下降;如果極化極的位置高于噴嘴,雖然氫火焰離子化檢測器的靈敏度將有所提高,但噪聲也會同時增大。
收集極多由不銹鋼材料制成,直徑為6~10mm,長度為20~60mm,通常位于噴嘴上方,并與噴嘴同軸安裝。此外,收集極與噴嘴必須擁有極好的絕緣效果,這是因為在100V的電壓下時,即使具有1012Ω的漏電電阻,也能產(chǎn)生10nA的基線偏移。氫火焰離子化檢測器通常采用的絕緣電阻有兩種,一種是聚四氟乙烯絕緣電阻,其電阻值可達(dá)1015~1018Ω,不過氫火焰離子化檢測器的絕緣點還是要與熱源保持一定的距離;另一種是高純陶瓷絕緣電阻,其電阻值可達(dá)1014~1016Ω,且可耐300℃的高溫。還應(yīng)注意的是,氫火焰離子化檢測器所有的絕緣表面均要保持潔凈。
收集極與極化極之間的距離一般為6mm。如果收集極距離極化極太近,則收集極易過熱而產(chǎn)生熱電子,噪聲也會增大;如果收集極距離極化極太遠(yuǎn),則離子流到達(dá)收集極的時間過長,導(dǎo)致正、負(fù)離子再結(jié)合的幾率增大,收集效率降低。
>> 一道高考有機化學(xué)推斷題的啟示 有機化學(xué)高考選擇題的分類例析 探究高考有機化學(xué)的解題方法 新課程高考有機化學(xué)試題中拓展性信息的研究 談有機化學(xué)新信息題破解策略 淺析有機化學(xué)推斷與合成題 《有機化學(xué)基礎(chǔ)》模塊高考復(fù)習(xí)策略 有機化學(xué)高考特點及復(fù)習(xí)建議 高考有機化學(xué)復(fù)習(xí)策略 淺談有機化學(xué)在中學(xué)化學(xué)教學(xué)中的指導(dǎo)作用 透過高考有機化學(xué)試題,看有機化學(xué)學(xué)習(xí)方法 以考查結(jié)構(gòu)觀為核心的有機化學(xué)競賽題 談中學(xué)有機化學(xué)推斷題的教學(xué)策略 突破有機化學(xué)題的一些誤區(qū) 利用甲醛的特殊性巧解有機化學(xué)題 有機化學(xué)推斷題的幾種解題對策 有機化學(xué)推斷題的解題策略及解題突破 例析高考中有機化學(xué)知識的考查 高考中有機化學(xué)的復(fù)習(xí)策略 有機化學(xué)共振論教學(xué)思考 常見問題解答 當(dāng)前所在位置:中國 > 教育 > 論指導(dǎo)高考有機化學(xué)信息題的備考 論指導(dǎo)高考有機化學(xué)信息題的備考 雜志之家、寫作服務(wù)和雜志訂閱支持對公帳戶付款!安全又可靠! document.write("作者: 楊少秋 梁曉燕")
申明:本網(wǎng)站內(nèi)容僅用于學(xué)術(shù)交流,如有侵犯您的權(quán)益,請及時告知我們,本站將立即刪除有關(guān)內(nèi)容。 摘 要:SOLO分類評價理論是以測量學(xué)生高級思維為目的的新興的質(zhì)性評價方法。文章將探討如何運用SOLO分類評價理論于高考有機化學(xué)信息題的備考,通過案例說明如何利用該理論進行教學(xué)過程性診斷及提出相應(yīng)的教學(xué)模式。 關(guān)鍵詞:SOLO分類評價理論;有機化學(xué)信息題;高考備考 中圖分類號:G632 文獻(xiàn)標(biāo)識碼:B 文章編號:1002-7661(2014)22-379-02
一、SOLO分類評價理論
SOLO(Structure of the Observed Learning Outcome)分類評價理論意為“可觀察的學(xué)習(xí)結(jié)果結(jié)構(gòu)”。該理論的五種思維結(jié)構(gòu),具體內(nèi)容如下:(1)前結(jié)構(gòu)水平:學(xué)習(xí)者不具有回答該問題的能力。(2)單一結(jié)構(gòu)水平:學(xué)習(xí)者只能聯(lián)系與該問題相關(guān)的單一事件,找到一個線索就立即得出結(jié)論。(3)多元結(jié)構(gòu)水平:學(xué)習(xí)者采用越來越多與問題相關(guān)的事件,但事件之間是相互獨立的,并不能將它們整合起來。(4)關(guān)聯(lián)水平:學(xué)習(xí)者能將答案的各部分內(nèi)容整合起來,使之具有統(tǒng)一的結(jié)構(gòu)和意義。(5)進一步抽象水平:學(xué)習(xí)者把前面得到的整體概念化到更高的抽象水平,或推廣這個結(jié)構(gòu)到一個新的主題或領(lǐng)域。
二、SOLO分類評價理論在高考有機化學(xué)信息題備考中的應(yīng)用
《考試說明》在對思維能力要求的界定中提出:對中學(xué)化學(xué)應(yīng)該掌握的內(nèi)容,能融會貫通。將知識點統(tǒng)攝整理,使之網(wǎng)絡(luò)化,有序地存儲,作“意義記憶”和抽象“邏輯記憶”,有正確復(fù)述、再現(xiàn)、辨認(rèn)的能力。
2010-2014連續(xù)五年廣東省高考理科綜合卷化學(xué)部分都對有機化合物的性質(zhì)和應(yīng)用進行了考查。每次知識點的呈現(xiàn)均以信息題的形式,用嶄新的有機物作為載體進行考察,考察了有機化合物的性質(zhì),更考察學(xué)生的推理邏輯及歸納抽象能力。
而在實際教學(xué)中,教師難以確定學(xué)生現(xiàn)有的思維發(fā)展水平。SOLO分類很好解決了這一難題。SOLO分類通過對現(xiàn)有反應(yīng)水平和目標(biāo)水平的診斷, 將維果斯基的“最近發(fā)展區(qū)”的概念具體化。教師根據(jù)學(xué)生的反饋情況,可判斷學(xué)生所處的思維發(fā)展階段并改進教學(xué)。本文試圖運用SOLO分類評價理論應(yīng)用于有機化學(xué)高考信息題的設(shè)計與評價,對學(xué)生進行合理思維分層,進一步用于高考有機化學(xué)的復(fù)習(xí)。
例1烴與氧氣反應(yīng)
環(huán)節(jié)1
【教師活動】求1mol乙烯完全氧化可以消耗氧氣的物質(zhì)的量,生成二氧化碳與水的物質(zhì)的量。
【學(xué)生活動】根據(jù)乙烯與氧氣的反應(yīng)方程式,算出所消耗氧氣的物質(zhì)的量,
【設(shè)計意圖】學(xué)生只需調(diào)用已知知識作答,如果學(xué)生能正確作答表明已達(dá)到單一結(jié)構(gòu)水平。
環(huán)節(jié)2
【教師活動】思考1mol丙烷、1mol丁炔分別完全與氧氣反應(yīng)的消耗的物質(zhì)的量,生成二氧化碳與水的物質(zhì)的量。
【學(xué)生活動】分別算出各物質(zhì)所消耗氧氣的物質(zhì)的量,生成二氧化碳與水的物質(zhì)的量。
【設(shè)計意圖】答案涉及多個方面,能準(zhǔn)確地進行多個物質(zhì)相關(guān)的物質(zhì)的量的計算,表明學(xué)生已達(dá)到多元結(jié)構(gòu)水平。
環(huán)節(jié)3
【教師活動】試分析以上三個方程式中,回答一下問題:
1、所生成二氧化碳、水的物質(zhì)的量受烴中什么元素的影響;
2、1mol各物質(zhì)所消耗氧氣物質(zhì)的量與生成二氧化碳、水物質(zhì)的量有什么關(guān)系。
【學(xué)生活動】利用二氧化碳、水作為中介,找出烴中碳、氫元素的物質(zhì)的量與氧氣的比例關(guān)系。
【設(shè)計意圖】學(xué)生需要將收集到的知識串起來思考才能解決問題,能夠正確完整回答該問的學(xué)生思維水平較高,處于關(guān)聯(lián)水平。
環(huán)節(jié)4
【教師活動】求1mol某烴CxHy完全燃燒所需要的氧氣的物質(zhì)的量。
【學(xué)生活動】得出 CxHy ~(x+y/4)O2的規(guī)律。
【設(shè)計意圖】避開使用具體數(shù)字,結(jié)論具有開放性,學(xué)生必須形成邏輯歸納,形成烴類完全燃燒的通式,對該問題的理解發(fā)展到質(zhì)變的飛躍,此時學(xué)生達(dá)到進一步抽象水平。
【高考鏈接】
2010年廣東卷30(節(jié)選)固定和利用CO2能有效地利用資源,并減少空氣中的溫室氣體。CO2與化合物Ⅰ反應(yīng)生成化合物Ⅱ,與化合物Ⅲ反應(yīng)生成化合物Ⅳ,如反應(yīng)①和②所示(其他試劑、產(chǎn)物及反應(yīng)條件均省略)。
(1)化合物Ⅰ的分子式為 ,1 mol該物質(zhì)完全燃燒需消耗 mol O2。
【解題方法】這小題屬于有機物的常規(guī)考查題?;衔铫駥儆跓N,根據(jù)碳四個價鍵,可以推出分子式為C8H8,運用環(huán)節(jié)4得出的關(guān)系式,求得1mol該物質(zhì)完全燃燒需消耗
10molO2。
例2《鹵代烴――水解反應(yīng)》復(fù)習(xí)
環(huán)節(jié)1
【教師活動】請寫出溴乙烷與NaOH水溶液反應(yīng)方程式。
【學(xué)生活動】CH3CH2Br + NaOH CH3CH2OH + NaBr
【設(shè)計意圖】學(xué)生只需調(diào)用已知知識作答,如果學(xué)生能正確作答表明已達(dá)到單一結(jié)構(gòu)水平。
環(huán)節(jié)2
【教師活動】請寫出氯丙烷、溴丁烷與NaOH水溶液反應(yīng)方程式。
【學(xué)生活動】寫出對應(yīng)方程式
【設(shè)計意圖】答案涉及多個方面,能準(zhǔn)確地寫出對應(yīng)方程式,表明學(xué)生已達(dá)到多元結(jié)構(gòu)水平。
環(huán)節(jié)3
【教師活動】試分析以上三個方程式中,回答以下問題:
找出斷鍵部分;
2、比較斷鍵前后的改變。
【學(xué)生活動】通過找出斷鍵部分及前后變化,找到鹵代烴水解反應(yīng)的相同點與不同點。
【設(shè)計意圖】學(xué)生將收集到的知識串起來思考才能解決問題,能夠正確完整回答該問的學(xué)生思維水平較高,處于關(guān)聯(lián)水平。
環(huán)節(jié)4
【教師活動】請總結(jié)書寫鹵代烴水解方程式的方法。
【學(xué)生活動】根據(jù)鹵原子找到斷鍵部位,按照水解的原理,用羥基進行取代。
【設(shè)計意圖】避開使用具體物質(zhì)論,學(xué)生只有具備足夠的邏輯推理與歸納能力,才能對問題的理解上升到抽象水平。
【高考鏈接】
2013年廣東卷30(節(jié)選) 脫水偶聯(lián)反應(yīng)是一種新型的直接烷基化反應(yīng),例如:
(2)化合物Ⅲ(分子式為C10H11C1)可與NaOH水溶液共熱生成化合物Ⅱ,相應(yīng)的化學(xué)方程式為______。
【解題方法】這小題屬于有機物的常規(guī)考查題,考查反應(yīng)方程式的書寫。根據(jù)“化合物Ⅲ(分子式為C10H11C1)可與NaOH水溶液共熱生成化合物Ⅱ”,可以推斷出
化合物Ⅲ的結(jié)構(gòu)簡式是。化合物Ⅲ與NaOH水溶液反應(yīng)屬于鹵代烴與NaOH水溶液發(fā)生的水解反應(yīng),根據(jù)環(huán)節(jié)4所得結(jié)論推出其化學(xué)方程式為:
+NaOH + NaCl
三、小結(jié)
高考有機化學(xué)試題是高考的重點也是熱點,其共同點是以信息題的形式出現(xiàn),取材新穎,考察靈活,從多角度考查知識與能力。加強對有機化合物的性質(zhì)和應(yīng)用等知識的復(fù)習(xí)及注重能力的培養(yǎng)對高考備考有著重要的意義。