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關(guān)鍵詞：甲醛緩沖溶液; 鹽酸副玫瑰苯胺; 分光光度法; SO2;
改革開發(fā)以來，我國經(jīng)濟(jì)社會得到了全面發(fā)展，與此同時，由于污染物排放大量增加，大氣環(huán)境面臨著巨大的壓力。而SO2作為環(huán)境空氣污染的主要因子之一，每次都是環(huán)境空氣質(zhì)量監(jiān)測中的必測項目。實驗室目前常用的測定環(huán)境空氣中SO2主要方法為甲醛緩沖溶液吸-鹽酸副玫瑰苯胺分光光度法。自從 1990年此方法在全國推廣應(yīng)用以來，取代了我國監(jiān)測領(lǐng)域只能用四氯汞鉀法測定的歷史。甲醛法與汞法相比具有試劑無劇毒、價廉易得、甲醛標(biāo)準(zhǔn)溶液和樣品溶液穩(wěn)定性好等優(yōu)點。本人在實際采用此方法分析過程中發(fā)現(xiàn)一些技術(shù)問題，并對之進(jìn)行探討，現(xiàn)探討如下：
1實驗原理
（1）采樣原理
二氧化硫被甲醛緩沖溶液吸收后，生成穩(wěn)定的羥基甲磺酸加成化合物。
（2）分析原理
穩(wěn)定的羧甲基磺酸加成化合物，加堿后又釋放出二氧化硫，然后與鹽酸副玫瑰苯胺作用，生成紫紅色絡(luò)合物，于波長577nm處測定吸光度。
2試驗
2.1主要儀器
2.1.1項目所使用的儀器設(shè)備主要包括
①空氣采樣器（流量范圍0～1L/min），連續(xù)可調(diào)。采樣器應(yīng)定期在采樣前進(jìn)行氣密性檢查和流量校準(zhǔn)。
②用于24h連續(xù)采樣的空氣采樣器應(yīng)具有恒溫、恒流、計時、自動控制儀器開關(guān)的功能（流量范圍0.2～0.3L/min）；
③可見光分光光度計（波長為380nm～780nm）；
④多孔玻板吸收管（10ml或50ml）；
⑤10ml的具塞比色管；恒溫水浴鍋等。
圖110ml多孔玻板吸收管
2.2試劑
甲醛緩沖吸收液貯備液：吸取36%～38%的甲醛溶液5.5ml、0.050mol/L的CDTA-2Na溶液20ml、稱取2.04g鄰苯二甲酸氫鉀，三者合并攪拌稀釋定容后，即為貯備液；氫氧化鈉溶液C（NaOH）=1.50mol/L；二氧化硫標(biāo)準(zhǔn)使用液：由二氧化硫標(biāo)準(zhǔn)貯備液用甲醛緩沖吸收液逐級稀釋而成；0.05%鹽酸副玫瑰苯胺使用溶液：由鹽酸副玫瑰標(biāo)準(zhǔn)貯備液用85%的濃磷酸30ml、濃鹽酸12ml，用水稀釋搖勻至規(guī)定濃度，放置過夜而成；0.60%氨磺酸鈉溶液：稱取0.60g氨磺酸于燒杯中，加入1.50mol/L氫氧化鈉溶液4.0ml，攪拌后定容至100ml，搖勻備用。
2.3樣品采集
2.3.1短時間采樣
根據(jù)環(huán)境空氣中二氧化硫濃度的高低，采用內(nèi)裝10ml吸收液的U型玻板吸收瓶，以0.5L/min的流量采樣，采樣時吸收液溫度應(yīng)保持在23～29℃范圍內(nèi)。
2.3.224小時連續(xù)采樣
用內(nèi)裝50ml吸收液的多孔玻板吸收瓶，以0.2～0.3L/min的流量連續(xù)采樣24h，采樣時吸收液溫度應(yīng)保持在23～29℃范圍內(nèi)。
放置在室內(nèi)的24h連續(xù)采樣器，進(jìn)氣口應(yīng)連接符合要求的空氣質(zhì)量采樣管路系統(tǒng)，以減少二氧化硫氣體進(jìn)入吸收管前的損失。
2.4標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制
2.4.1二氧化硫系列的配制
取14支10ml的具塞比色管，分A、B兩組，每組七支，分別對應(yīng)編號，A組按表3-1配制標(biāo)準(zhǔn)系列
表3-1二氧化硫標(biāo)準(zhǔn)系列
管號 012 3 4 5 6
二氧化硫標(biāo)準(zhǔn)使用液（ml） 00.501.00 2.005.008.0010.00
甲醛緩沖吸收液（ml） 10.00 9.509.00 8.005.002.000
二氧化硫含量（ug）00.501.00 2.005.008.0010.00
B組各管加入0.05%PRA使用溶液1.00ml，A組各管分別加入0.06%氨磺酸鈉溶液0.5ml和1.50mol/L氫氧化鈉溶液0.5ml，混勻。再逐管迅速將溶液全部倒入對應(yīng)編號并裝PRA使用溶液的B管中，立即具塞搖勻后放入恒溫水浴中顯色。
2.4.2二氧化硫顯色溫度
應(yīng)根據(jù)實驗室條件、不同季節(jié)的室溫選擇適宜的顯色溫度及時間，顯色溫度與室溫之差應(yīng)不超過3℃。見下表3-2
表3-1
顯色溫度（℃） 1015202530
顯色時間（min）402520155
穩(wěn)定時間（min）3525201510
試劑空白吸光度（A0） 0.030 0.035 0.040 0.050 0.060
以水作參比，用1cm的比色皿在577nm處測定吸光度。該法最低檢出質(zhì)量濃度約為0.02mg/L。
2.4.3樣品測定
取適量水樣于10ml比色管中，以下操作步驟同標(biāo)準(zhǔn)曲線繪制，同時作空白試驗。
3結(jié)果與討論
3.1標(biāo)準(zhǔn)曲線（在25℃的顯色溫度下）
分析編號1 2 34567
標(biāo)準(zhǔn)溶液加入體積（ml） 0 0.50 1.00 2.00 5.00 8.00 10.00
標(biāo)準(zhǔn)物加入量（ug） 0 0.50 1.00 2.00 5.00 8.00 10.00
吸光度（A） 0.0500.0680.0910.1320.2620.3820.467
減空白后吸光度（A）0 0.0180.0410.0820.2120.3320.417
回歸方程 Y=0.001+0.042X
相關(guān)系數(shù) R=0.9999
3.2采樣過程中的影響
①采樣時應(yīng)注意檢查采樣系統(tǒng)的氣密性、流量、恒溫溫度，及時更換干燥劑及限流孔的過濾膜，用皂膜流量計校準(zhǔn)流量，做好采樣記錄。
②環(huán)境空氣樣品采樣時吸收液溫度應(yīng)保持在23～29℃，此溫度范圍二氧化硫吸收效率為100%，溫度高于或低于此溫度范圍，將導(dǎo)致二氧化硫的吸收效率偏低，從而造成誤差。
③樣品的采集、運輸和貯存的過程中應(yīng)避光。當(dāng)氣溫高于30℃時，采樣后如不能當(dāng)天測定，可將樣品溶液貯于冰箱中保存，以避免樣品中二氧化硫的揮發(fā)。
3.3干攏物影響
采用本方法的主要干攏物為氮氧化物、臭氧及某些重金屬元素?？刹扇∫韵聨追N方法消除上述三種干攏。
①將樣品放置20min，可使采集樣品中的臭氧分解。
②在配制的甲醛溶液中加入CDTA-2Na溶液可消除或減少金屬離子的干擾。
③加入氨磺酸鈉溶液可有效消除氮氧化物的干攏。在氨磺酸鈉溶液配制過程中，根據(jù)GB/T15262-94的配制方法，氨磺酸中加入少量氫氧化鈉，不是簡單的溶解關(guān)系，而是使氨磺酸與氫氧化鈉進(jìn)行反應(yīng)，氨磺酸俗稱“固體硫酸”，其遇水可放出硫酸，因此氨磺酸中加入氫氧化鈉，產(chǎn)生酸堿中和反應(yīng)，生成氨磺酸鈉溶液。氨磺酸鈉可與氮氧化物反應(yīng)，放置10min后，可去除氮氧化物對測定的影響。
3.4顯色溫度、顯色時間的影響
在二氧化硫顯色過程中，顯色溫度、顯色時間的選擇及操作時間的掌握是本實驗成敗的關(guān)鍵。本方法標(biāo)準(zhǔn)曲線斜率為0.044+0.002，試劑空白吸光度A0在顯色規(guī)定條件下波動范圍不超過+15%，此曲線比較容易受溫度的變化而變化。特別在25～30℃條件下，應(yīng)嚴(yán)格控制反應(yīng)條件。因此，該方法配制的二氧化硫曲線比其他項目的標(biāo)準(zhǔn)曲線配制的要求高、難度大。
4 樣品分析
采集的樣品中如有混濁物，應(yīng)采用離心分離法除去，避免對吸光度產(chǎn)生影響。
分析樣品結(jié)果的3組數(shù)據(jù)相對標(biāo)準(zhǔn)偏差為1.02%～1.24%。標(biāo)樣測定結(jié)果為0.292mg/L、0.295 mg/L、0.295 mg/L，真值為0.301 mg/L，實驗室內(nèi)絕對誤差0.008，相對誤差為2.7%，標(biāo)準(zhǔn)偏差為0.0017,相對標(biāo)準(zhǔn)偏差為0.14%。
結(jié)論
摘要：空氣中的二氧化硫是造成大氣污染的主要有害氣體之一，為了提高地區(qū)或城市環(huán)境空氣質(zhì)量狀況，對環(huán)境空氣中的二氧化硫的測定有著重要的意義。文章對甲醛吸收法測定大氣中二氧化硫的方法進(jìn)行了分析。
關(guān)鍵詞：甲醛吸收法；大氣二氧化硫；測定方法
Abstract: in the air the sulfur dioxide atmosphere pollution is a major one of harmful gases, in order to improve the region or city environment air quality situation, for the environment in the air the determination of sulfur dioxide has the important meaning. This paper absorption method for the determination of formaldehyde of sulfur dioxide in air of the methods are analyzed.
Keywords: formaldehyde absorption method; The sulfur dioxide atmosphere; Determination method
環(huán)境空氣質(zhì)量作為與人類生存密切相關(guān)的極其重要的一環(huán)，環(huán)境空氣監(jiān)測正以高速度向前發(fā)展著。中國已將二氧化硫列為一種主要的法規(guī)控制空氣污染物，并將大氣中二氧化硫的濃度水平作為評價空氣質(zhì)量的一項重要指標(biāo)。目前環(huán)境空氣中二氧化硫的測定方法主要有四氯汞鉀溶液吸收－鹽酸副玫瑰苯胺分光光度法(簡稱四氯汞鉀法)、甲醛緩沖溶液吸收－副玫瑰苯胺分光光度法(簡稱甲醛法)及定電位電解法。甲醛法與四氯汞鉀法的精密度、準(zhǔn)確度、選擇性和檢出限相近，但甲醛法避免了使用毒性大的含汞吸收液，目前多被采用。但在實際測定過程中會發(fā)現(xiàn)按照標(biāo)準(zhǔn)方法配制試劑，試劑的空白值及靈敏度會偏低，本方法通過對所使用的試劑進(jìn)行研究并對試劑的配方作了改進(jìn)收到了較好的結(jié)果。
1實驗部分
1.1原理
大氣中二氧化硫用甲醛緩沖液采集，生成穩(wěn)定的羧甲基磺酸，加氫氧化鈉后釋放出二氧化硫，與鹽酸副玫瑰苯胺反應(yīng)生成紅色化合物，于577nm波長下測量吸光度，進(jìn)行定量。
1.2儀器
(1)多孔玻板吸收管。
(2)空氣采樣器，流量0～1．0L/min。
(3)具塞比色管，25ml。
(4)UV757CRT紫外可見分光光度計。
1．3試劑
(1)氫氧化鈉溶液，c(NaOH)=1．5mol/L:稱取6．0gNaOH，溶于100ml水中。
(2)氨磺酸溶液:分別配制成0．3%、0．4%、0．5%、0．6%、0．7%、0．8%不同濃度的溶液，密封冰箱保存。
(3)環(huán)己二胺四乙酸二鈉溶液，c(CDTA－2Na)=0．05mol/L:稱取1．82gCDTA，加入氫氧化鈉溶液(1．3．1)6．5ml，用水稀釋至100ml
(4)甲醛緩沖吸收儲備液:吸取36～38%的甲醛溶液5．5ml、CDTA－2Na溶液20．00ml、稱取2．04g鄰苯二甲酸氫鉀，溶于少量水中；將三種溶液合并，再用水稀釋至100ml，置于冰箱內(nèi)可保存一年。臨用前，再用水稀釋100倍。
(5)鹽酸副玫瑰苯胺溶液ρ(PRA)=0．50g/L:吸取25．00ml副玫瑰苯胺儲備液ρ(PRA)=2．0g/L(天津化學(xué)試劑研究所)于100ml容量瓶中，加入30ml85%的濃磷酸，8ml濃鹽酸，用水稀釋至標(biāo)線，搖勻，放置過夜24h后使用。避光密封可保存9個月。
(6)二氧化硫標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液，ρ(SO2)=100g/ml(國家環(huán)?？偩謽?biāo)準(zhǔn)樣品研究所)。
(7)二氧化硫標(biāo)準(zhǔn)溶液，ρ(SO2)=1．00g/ml:用甲醛吸收液將二氧化硫標(biāo)準(zhǔn)貯備(1．3．5)液稀釋成每毫升含1．0μg二氧化硫標(biāo)準(zhǔn)溶液。此溶液用于繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線，在4～5℃下冷藏，可穩(wěn)定1個月。
1.4實驗方法
1.4.1氨基磺酸溶液
(1)氨基磺酸溶液最佳濃度選擇
取12支25ml干凈比色管加入5．00ml濃度為1．0g/ml的二氧化硫標(biāo)準(zhǔn)溶液，同時加入30g氮氧化物，然后加吸收液至10．0ml，先分別加入濃度為0．3%、0．4%、0．5%、0．6%、0．7%、0．8%氨基磺酸0．5ml混勻放置10min，然后再分別加入0．5ml濃度為1．5mol/L的氫氧化鈉溶液，迅速將此溶液倒入裝有1．0ml鹽酸副玫瑰苯胺溶液的具塞比色管中，塞好塞子，混勻，在(25±2)℃水浴中反應(yīng)15min。取出，于577nm波長下，以水作參比測量吸光度。
(2)兩種溶液消除干擾的比較
取24支25ml比色管分為A、B、C三組，其中先在A、B兩組試管中加入5ml二氧化硫標(biāo)準(zhǔn)溶液(1．0g/ml)，然后分別加入濃度為0、5、10、15、20、30、40g氮氧化物，用吸收液定溶至10．0ml。A組按標(biāo)準(zhǔn)方法加入0．6%氨基磺酸鈉溶液0．5ml混勻，B組則加入0．6%氨基磺酸溶液0．5ml混勻；放置10min后，再分別加入0．5ml濃度為1．5mol/L的氫氧化鈉溶液充分混勻，最后迅速將此溶液倒入C組裝有1．0ml鹽酸副玫瑰苯胺溶液的具塞比色管中，立即塞蓋顛倒混勻，放入恒溫水浴中顯色，測定吸光度。
(3)氨基磺酸溶液的穩(wěn)定性
標(biāo)準(zhǔn)方法中氨基磺酸鈉溶液的保存時間較短配制后要低溫保存，而且保存時間為10天，超過保存時間試劑會發(fā)生變質(zhì)產(chǎn)生絮狀沉淀。與氨基磺酸鈉溶液相比氨基磺酸溶液的保存時間相對較長。取5ml濃度為1．00g/ml二氧化硫標(biāo)準(zhǔn)溶液，加入30g氮氧化物，然后加入0．5ml的0．6%氨基磺酸溶液放置10min，再加入0．5mlNaOH(1．5mol/L)，迅速將此溶液倒入裝有1．0ml鹽酸副玫瑰苯胺溶液的具塞比色管中，立即塞蓋顛倒混勻，放入恒溫水浴中顯色，然后測定其在不同時間點的吸光度結(jié)果見表1。
表1 氨基磺酸溶液的穩(wěn)定性
根據(jù)表1所顯示的數(shù)據(jù)，可以看出氨基磺酸溶液消除氮氧化物的能力隨著存放的時間增加逐漸下降，但比氨基磺酸鈉溶液穩(wěn)定的時間要稍長，在冰箱可以保存3周時間，解決了氨基磺酸鈉溶液存放時間短的問題，節(jié)約了試劑。
1.4.2鹽酸副玫瑰苯胺配制中Hcl的用量選擇
用甲醛緩沖溶液吸收－副玫瑰苯胺分光光度法測定空氣中二氧化硫時，試劑的空白值的大小對測定結(jié)果有影響，過高的空白值會增加測定的誤差，而過低的空白值則會降低測定的靈敏度使測定值偏低。如按照標(biāo)準(zhǔn)方法來配制鹽酸副玫瑰苯胺試劑進(jìn)行樣品的測定時，往往會發(fā)現(xiàn)這樣一種情況，試劑的空白值偏低，以25℃恒溫水浴時的空白值為例吸光度通常在0．032～0．038，雖然符合標(biāo)準(zhǔn)方法中要求在25℃時試劑的空白值的吸光度小于0．050的要求，但根據(jù)以往的實際經(jīng)驗認(rèn)為空白值偏低了。通過研究及試驗發(fā)現(xiàn)影響鹽酸副玫瑰苯胺顯色劑空白值吸光度偏小的根本原因是顯色劑中鹽酸的使用量，由于鹽酸的用量對試劑的空白值的影響較大為此對顯色劑中加入的HCl的用量進(jìn)行了比較試驗。
從中可見配制鹽酸副玫瑰苯胺顯色劑時隨著HCl加入量的增加，吸收液的空白值直線下降，鹽酸含量多，空白的吸光度低，樣品顏色也低，鹽酸含量少，樣品顏色深，吸光度也相應(yīng)增大。雖然標(biāo)準(zhǔn)方法中要求吸收液在25℃時的空白值要低于0．050，但在實際分析過程中發(fā)現(xiàn)如果一味的追求低空白值，則會使試劑的靈敏度也隨之下降。即按照標(biāo)準(zhǔn)方法中對空白值的要求，同時又考慮到隨著氣溫的升高試劑的空白值會有所增加，所以選擇配制鹽酸副玫瑰苯胺時鹽酸的加入量以8ml為宜。
2討論
2.1校準(zhǔn)曲線的繪制
分別用標(biāo)準(zhǔn)方法和本方法對同一系列二氧化硫標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行測定，繪制校準(zhǔn)曲線。取28支25ml具塞閉塞管，分A、B、C、D四組，每組7支，A和C組按表3配制校準(zhǔn)系列。
在A組各管中分別加入0．5ml氨磺酸鈉溶液0．6%和0．5ml氫氧化鈉溶液，混勻，在B組各管中分別加入1．00ml0．05%PRA溶液(12mlHCl)。在C組各管中分別加入0．5ml氨磺酸溶液0．6%和0．5ml氫氧化鈉溶液，混勻。在D組各管中分別加入1．00ml0．05%PRA溶液(8mlHcl)。將A、C組各管的溶液迅速地全部倒入盛有鹽酸副玫瑰苯胺溶液的B、D管中，立即加塞混勻后放入恒溫水浴中顯色(25±2℃)。在波長577nm處，用1mm比色皿，以水為參比測量吸光度?？鄢瞻字?，以吸光度為縱坐標(biāo)，二氧化硫的含量(μg)為橫坐標(biāo)，建立校準(zhǔn)曲線回歸方程。
從中可以看出，本方法所建立的回歸方程式中吸光度A－A0與二氧化硫(μg)間有很好的線性關(guān)系。而且本方法標(biāo)準(zhǔn)曲線各點的吸光度值較標(biāo)準(zhǔn)方法高，因此斜率b值也相應(yīng)增大了，但卻完全符合標(biāo)準(zhǔn)方法中對標(biāo)準(zhǔn)曲線的斜率范圍控制的要求。
2.2方法檢出限及測定下限
本方法對20個空白樣品進(jìn)行了平行測定算出標(biāo)準(zhǔn)偏差，進(jìn)而求出當(dāng)采樣體積為30L時方法的檢出限為0．006mg/m3。測定下限為0．024mg/m3，符合標(biāo)準(zhǔn)方法的要求。
2.3方法準(zhǔn)確度測試數(shù)據(jù)
取不同濃度的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)(國家標(biāo)準(zhǔn)樣品研究中心配制)，按照本實驗方法進(jìn)行方法準(zhǔn)確度的測試。從以上測試結(jié)果來看上述2個標(biāo)準(zhǔn)樣品的實測濃度都落在質(zhì)控樣濃度范圍內(nèi)，完全符合質(zhì)控樣的要求。
2.4樣品采集及分析
用內(nèi)裝10ml吸收液的U型多孔玻板吸收瓶用0．5L/min流量平行采樣1h，采樣后放置20min使樣品中臭氧分解，再按兩種不同分析方法進(jìn)行測試，測試結(jié)果顯示兩者的相對誤差＜5%。
2.5回收率的測定
取一定量的二氧化硫標(biāo)準(zhǔn)溶液分別加入到樣品吸收液中進(jìn)行加標(biāo)回收率的測定，根據(jù)測定結(jié)果計算回收率，平均回收率為98.3%，結(jié)果見表1。
表1 加標(biāo)回收率的測定
3結(jié)論
總之，環(huán)境空氣中二氧化硫監(jiān)測是空氣質(zhì)量監(jiān)測的基本監(jiān)測項目之一，本方法用氨基磺酸代替氨基磺酸鈉來消除氮氧化物干擾，同時通過改變鹽酸副玫瑰苯胺試劑中鹽酸的用量，提高了反應(yīng)的靈敏度。本方法與使用標(biāo)準(zhǔn)方法測定的結(jié)果要求一致，校準(zhǔn)曲線的線性、準(zhǔn)確度、回收率均符合監(jiān)測分析技術(shù)要求。
關(guān)鍵詞：紫外-可見分光光度法；二氧化硫；水產(chǎn)品
中圖分類號：O657.3 文獻(xiàn)標(biāo)識碼：A 文章編號：1671-2064（2017）02-0227-02
Abstract：An ultraviolet-visible spectrophotometry method for the determination of sulfur dioxide in aquatic products was developed. Methods Ultraviolet-visible spectrophotometry， the detection wavelength was 550 nm， formaldehyde solution as absorption liquid， pararosaniline hydrochloric acid solution as chromogenic agent. The temperature was held constantly at 23 ℃， and the Chromogenic time was contoled at 20 min. sulfur dioxide has good linear relationship in the range of 0.4-2 μg with the correlation coefficient larger than 0.999. The recovery is between 80.3-87.2%， and the precision is below 3.0%. The method was used in the detecting of aquatic products， and the established method has been successfully applied to the determination of sulfur dioxide in aquatic products.
Key words：Ultraviolet-visible spectrophotometry； Sulfur dioxide； Aquatic products
硫酸鹽是一種較早就被廣泛使用的食品添加劑，可作為抗氧化劑、漂白劑和防腐劑，可抑制食物褐變，防止鮮蝦生成黑斑等，在酸性介質(zhì)中，也可作為抗菌劑使用[1]。GB 2760-2014《食品安全國家標(biāo)準(zhǔn) 食品添加劑使用標(biāo)準(zhǔn)》中規(guī)定了各類食品中亞硫酸鹽的最大使用量（以二氧化硫殘留量計），若攝入過量的亞硫酸鹽，會造成胃腸障礙，引起頭疼，腎臟障礙等癥狀。
亞硫酸鹽的檢測方法通常采用顯色法、蒸餾法、離子色譜法[2，3]等，各種方法適用的食品類別不同。蒸餾法適用于色酒、葡萄糖糖漿、果脯；顯色法適用范圍更為廣泛，但該法中使用四氯汞鈉溶液作為吸收液，常溫下具有微小的揮發(fā)性，且配制時使用的氯化高汞為劇，本研究中采用甲醛溶液作為吸收液，避免使用劇，且具有較好的準(zhǔn)確度和精密度，適用于水產(chǎn)品中亞硫酸鹽的檢測。
1 實驗部分
1.1 儀器、材料與溶液配制
儀器：紫外-可見分光光度計（日本島津公司）；渦旋混合器（德國IKA）；分析天平（德國賽多利斯）。
材料：二氧化硫標(biāo)準(zhǔn)溶液（質(zhì)量濃度為100mg/L，上海滬宇生物科技有限公司），氫氧化鈉（分析純，國藥集團(tuán)化學(xué)試劑有限公司），氨基磺酸銨（分析純，國藥集團(tuán)化學(xué)試劑有限公司），鄰苯二甲酸氫鉀（分析純，國藥集團(tuán)化學(xué)試劑有限公司），甲醛（分析純，國藥集團(tuán)化學(xué)試劑有限公司），0.2%鹽酸副玫瑰苯胺溶液（上海滬宇生物科技有限公司），乙二胺四乙酸二鈉鹽（分析純，國藥集團(tuán)化學(xué)試劑有限公司），亞鐵氰化鉀（分析純，國藥集團(tuán)化學(xué)試劑有限公司），乙酸鋅（分析純，國藥集團(tuán)化學(xué)試劑有限公司）。
溶液配制：甲醛吸收儲備液：稱取2.04g鄰苯二甲酸氫鉀，少量水溶解，加入20mL0.05mol/L乙二胺四乙酸二鈉鹽溶液、5.5mL甲醛，用水定容至100mL，搖勻；甲醛吸收使用液：用水將甲醛吸收儲備液稀釋100倍即得，臨用現(xiàn)配；0.05mol/L乙二胺四乙酸二鈉鹽溶液：稱取1.8612g乙二胺四乙酸二鈉鹽，用新沸后冷卻水溶解并定容至100mL，搖勻；氨基磺酸銨溶液：稱取0.30g氨基磺酸銨，少量水溶解，加入3mL1mol/L氫氧化鈉溶液，用水定容至100mL，搖勻；1mol/L氫氧化鈉溶液：稱取4.00g氫氧化鈉，少量水溶解，并用水定容至100mL，搖勻；鹽酸副玫瑰苯胺使用液：移取13mL0.2%鹽酸副玫瑰苯胺，加入30mL濃磷酸、12mL濃鹽酸，用水定容至100mL，搖勻；亞鐵氰化鉀溶液：稱取10.6g亞鐵氰化鉀，用水溶解并定容至100mL，搖勻；乙酸鋅溶液：稱取22g乙酸鋅，用水溶解，加入3mL冰醋酸，并用水定容至100mL，搖勻；2μg/mL二氧化硫標(biāo)準(zhǔn)使用液：精密吸取二氧化硫標(biāo)準(zhǔn)溶液0.2mL，用甲醛吸收使用液稀釋定容至20mL，搖勻待用。
1.2 標(biāo)準(zhǔn)系列的配制
分別精密移取2μg/mL二氧化硫標(biāo)準(zhǔn)使用液0、0.2、0.4、 0.6、0.8、1.0mL于試管中，以甲醛吸收液定容至10mL，搖勻，加入0.5mL氨基磺酸銨溶液，搖勻，加入1.0mL1mol/L氫氧化鈉溶液，搖勻待用；取另一套試管，分別加入0.5mL鹽酸副玫瑰苯胺使用液，將第一套管中溶液快速倒入第二套管中，立即蓋塞并搖勻，23℃條件下20min測定。
1.3 樣品前處理
（1）提取準(zhǔn)確稱取混合均勻的水產(chǎn)品樣品5-10g（精確至0.01g），置于100mL容量瓶中，加入相當(dāng)于20mL的甲醛吸收液，浸泡4h以上，加入亞鐵氰化鉀和乙酸鋅溶液各3mL，搖勻，用水稀釋定容至刻度，搖勻并用定量濾紙過濾待用。
（2）顯色：精密移取上述濾液0.5-5mL于試管中，其余操作同標(biāo)準(zhǔn)系列配制中“以甲醛吸收液定容至10mL”至“23℃條件下20min測定”。
1.4 紫外-可見分光光度計條件
檢測波長550nm。
2 結(jié)果與討論
2.1 吸收液的選擇
本文中采用甲醛吸收液代替國家標(biāo)準(zhǔn)GB/T5009.34《食品中亞硫酸鹽的測定》方法中采用四氯汞鈉吸收液提取樣品中的二氧化硫，其目的在于避免使用劇毒試藥氯化高汞，以及避免各單位采購、領(lǐng)取、使用和廢液處理中帶來的諸多不便；采用甲醛吸收液進(jìn)行亞硫酸鹽檢測的原理是樣品在酸性條件下釋放出二氧化硫，被甲醛吸收液中甲醛結(jié)合形成羥甲基磺酸加成物，并與顯色劑鹽酸副玫瑰苯胺形成紫紅色絡(luò)合物，通過紫外分光光度計進(jìn)行檢測。
2.2 顯色條件的優(yōu)化與控制
鹽酸副玫瑰苯胺顯色法檢測亞硫酸鹽含量中，顯色反應(yīng)受溫度影響較大，溫度較低時，顯色反應(yīng)較慢，相同顯色時間較溫度稍高時的靈敏度低；溫度過高時，顯色反應(yīng)快，有效測定待測液吸光度值的時間較短，重復(fù)性較差，因此在均衡考慮顯色速度與顯色時間兩者，通過實驗測試表明，在23℃下，顯色20min較優(yōu)，且標(biāo)準(zhǔn)系列溶液同樣品溶液應(yīng)在相同條件下顯色，并控制顯色時間一致才能保證檢測的準(zhǔn)確度和精密度。
2.3 方法的線性
在相同的檢測條件下，依次測試標(biāo)準(zhǔn)系列溶液，得到相應(yīng)的響應(yīng)值，以響應(yīng)值為縱坐標(biāo)、含量為橫坐標(biāo)作圖，得到標(biāo)準(zhǔn)曲線的線性為y=0.0342x-0.0006，相關(guān)系數(shù)為0.9993，線性關(guān)系較好。如圖1所示。
2.4 方法的精密度和準(zhǔn)確度試驗
稱取空白樣品六份，分別加入一定濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液，按樣品前處理方法進(jìn)行處理并檢測，分別計算回收率和精密度，得出回收率在80.3%-87.2%之間，RSD小于3.0%，測定結(jié)果見表1。
3 結(jié)語
本文采用紫外可見分光光度計檢測水產(chǎn)品中亞硫酸鹽的含量，采用甲醛吸收液代替四氯汞鈉作為吸收液，避免使用劇毒藥，同時也避免了劇毒試藥采購、使用等方面的一系列問題；同時方法中需要注重的細(xì)節(jié)也一一進(jìn)行詳細(xì)的闡述；且本文建立的方法具有較好的回收率、精密度，線性關(guān)系良好，適用于水產(chǎn)品中亞硫酸鹽的檢測。
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一、二氧化硫和二氧化碳性質(zhì)的異同
1.物理性質(zhì)
相同點：常溫下，二者都是無色氣體，密度都大于空氣。標(biāo)況下，二氧化硫的密度為2.8752g/L，二氧化碳的密度為1.9643g/L。
不同點：二氧化碳沒有氣味，二氧化硫有刺激性氣味；二氧化碳無毒，二氧化硫有毒；二氧化碳能溶于水（1體積水大約溶解1體積氣體），二氧化硫易溶于水（1體積水大約溶解40體積氣體）；二氧化硫易液化。
2.化學(xué)性質(zhì)
相同點：①都是酸性氧化物
a.都能和水反應(yīng)，生成的酸不穩(wěn)定，只能存在于溶液中。
b.都能和堿反應(yīng)，用量比不同，生成物不同（堿過量生成正鹽，堿不足量生成酸式鹽）。
例如：Ca（OH）2+SO2（少量）=CaSO3+H2O
Ca（OH）2+SO2（過量）+H2O=Ca（HSO3）2
Ca（OH）2+CO2（少量）=CaCO3+H2O
Ca（OH）2+CO2（過量）+H2O=Ca（HCO3）2
②都有一定的氧化性
2H2S+SO2=3S+2H2O C+CO2=2CO
不同點：①二氧化硫常表現(xiàn)還原性，二氧化硫無還原性。
SO2+Cl2+2H2O=2HCl+H2SO4
②二氧化硫具有漂白性，能漂白某些有色物質(zhì)，二氧化碳不能。
③造成大氣污染的原因不同：二氧化硫形成酸雨，二氧化碳引起溫室效應(yīng)。
二、鑒別二氧化硫和二氧化碳的方法
二氧化硫和二氧化碳都能使澄清的石灰水變渾濁，若通入的氣體過量，則沉淀都可以消失。所以不能用澄清的石灰水鑒別二氧化硫和二氧化碳。通常可用以下方法：
（1）有刺激性氣味的為二氧化硫，無味的為二氧化碳。
（2）用品紅溶液。使品紅溶液褪色的是二氧化硫，不能使品紅褪色的是二氧化碳。
（3）用高錳酸鉀溶液，紫色褪去的是二氧化硫，無明顯現(xiàn)象的是二氧化碳。
（4）用氫硫酸，出現(xiàn)渾濁的是二氧化硫，無明顯現(xiàn)象的是二氧化碳。
（5）用氯化鐵溶液，使棕黃色變淺的的二氧化硫，無明顯現(xiàn)象的是二氧化碳。
SO2+2FeCl3+2H2O=FeCl2+FeSO4+4HCl
（6）用溴水，使橙色褪去的是二氧化硫，無明顯現(xiàn)象的是二氧化碳。
SO2+Br2+2H2O=2HBr+H2SO4
三、如何檢驗和鑒別某混合氣體中含有二氧化硫和二氧化碳
檢驗和鑒別二氧化硫方法有多種，例如，二氧化硫通入品紅溶液中品紅褪色；通入溴水中溴水褪色；通入澄清石灰水中也能生成白色沉淀。檢驗和鑒別二氧化硫碳方法一般是跟澄清石灰水生成白色沉淀。因此，必須先檢驗或鑒別二氧化硫，后檢驗或鑒別二氧化碳。方法如圖裝置所示：
A B C D
若A瓶品紅溶液褪色，證明混合氣體含有二氧化硫。B瓶除去剩余的二氧化硫，化學(xué)反應(yīng)方程式為：2KMnO4+5SO2+2H2O=K2SO4+2MnSO4+2H2SO4.
C瓶品紅溶液不褪色，說明二氧化硫已除盡，若D瓶澄清的石灰水變渾濁，則證明原混合氣體中有二氧化碳。
四、鞏固練習(xí)
1.檢驗二氧化硫中是否含有二氧化碳，可采用的方法是
（ ）
A.通過品紅溶液 B.通過澄清的石灰水
C.先通過氫氧化鈉溶液再通過澄清的石灰水
D.先通過酸性高錳酸鉀溶液，再通過澄清的石灰水
2.將二氧化碳通入下列溶液中，不能發(fā)生反應(yīng)的是（ ）
A.CaCl2 B.Na2CO3
C.Na2SiO3 D.NaClO
3.下列氣體不能用濃H2SO4干燥的是（ ）
A.CO2 B.NH3
C.SO2 D.HCl
4.下列物質(zhì)能使品紅溶液褪色的是（ ）
①干燥的Cl2 ②Na2O2 ③O3
④活性炭 ⑤SO2
A.除①外其他都可以 B.只有①②③
C.只有①④⑤ D.全部都可以
5.下列實驗?zāi)茏C明一定有二氧化硫存在的是（ ）
①能使澄清的石灰水變渾濁
②能使?jié)駶櫟乃{(lán)色石蕊試紙變紅
③能使品紅溶液褪色
④通入足量的氫氧化鈉溶液再加氯化鋇溶液有白色沉淀產(chǎn)生，該沉淀溶于稀鹽酸
⑤通入溴水能使溴水褪色，再滴加硝酸鋇溶液有白色沉淀產(chǎn)生
A.都能 B.都不能
C.③④⑤ D.只有⑤
關(guān)鍵詞：氣體反應(yīng)；趣味化學(xué)實驗；實驗優(yōu)化設(shè)計
文章編號：1005C6629（2017）1C0068C04 中圖分類號：G633.8 文獻(xiàn)標(biāo)識碼：B
孔子曰：“知之者不如好之者，好之者不如樂之者。”這句話告訴我們，興趣其實是最好的老師，一個人一旦對某一事物或某種活動產(chǎn)生興趣，就會全身心投入其中。因此，課堂教學(xué)中，教師除了講授基礎(chǔ)知識、基本技能外，更重要的一點是要培養(yǎng)學(xué)生的學(xué)習(xí)興趣，激發(fā)其求知欲望，引導(dǎo)其進(jìn)入一種積極的、主動的學(xué)習(xí)狀態(tài)?；瘜W(xué)是一門以實驗為基礎(chǔ)的科學(xué)，本文以氣體反應(yīng)內(nèi)容為例，結(jié)合高中化學(xué)的課堂教學(xué)，談?wù)劰P者利用演示實驗激發(fā)學(xué)生學(xué)習(xí)興趣的教學(xué)實踐。
1 氣體反應(yīng)的實驗設(shè)計
“氣體的性質(zhì)”是高中化學(xué)中重要的教學(xué)內(nèi)容，也是教學(xué)難點之一[1]，因為絕大多數(shù)氣體無色無形，看不見摸不著，如何生動而又形象地描述氣體的性質(zhì)？不少教師會利用實驗進(jìn)行輔課堂教學(xué)[2]，但實驗應(yīng)怎樣設(shè)計才能吸引學(xué)生，激發(fā)其學(xué)習(xí)熱情？筆者認(rèn)為以下幾點非常關(guān)鍵。一是所選內(nèi)容在課堂上可當(dāng)場操作演示，且實驗現(xiàn)象要明顯有趣，給學(xué)生以直觀感受；二是實驗過程要有懸念，能激起學(xué)生的好奇心，啟迪學(xué)生學(xué)習(xí)的靈感，引發(fā)探究的欲望；三是由實驗引出諸多問題讓學(xué)生思考，留給他們進(jìn)一步想象和拓展的空間?，F(xiàn)舉數(shù)例如下。
2 實驗案例
2.1 氨氣與氯化氫的反應(yīng)
現(xiàn)行上海市高中化學(xué)教材中對氨氣與氯化氫的反應(yīng)是這樣描述的[3]：取兩根玻璃棒，分別在濃氨水及濃鹽酸里蘸一下，然后將兩根玻璃棒逐漸靠近但不接觸，這時可以觀察到在兩根玻璃棒之間有白煙產(chǎn)生（圖1a）。按照教材教師在課堂上演示了氨水與濃鹽酸揮發(fā)然后再發(fā)生氣相反應(yīng)的過程，但從實際教學(xué)效果來看，留給學(xué)生的印象并不深刻。因此筆者將實驗進(jìn)行了如下改進(jìn)：在一根長玻璃管兩端塞上棉花，分別向兩端同時滴入濃氨水和濃鹽酸，馬上用橡皮塞塞住，半分鐘之后就可以看到白煙在玻璃管內(nèi)生成；再仔細(xì)觀察，會發(fā)現(xiàn)白煙的位置不在管的中央，而在靠近濃鹽酸的一端（圖1b）。通過改進(jìn)的演示實驗教學(xué)，學(xué)生理解了3個知識點：①氨水與濃鹽酸分別在玻璃管的兩端，距離較遠(yuǎn)，揮發(fā)擴(kuò)散后才發(fā)生反應(yīng)；②氣體的擴(kuò)散速率與氣體式量有關(guān)（Graham擴(kuò)散定律），在同溫同壓下氣體擴(kuò)散速度與氣體密度的平方根成反比，因氨氣的密度小，擴(kuò)散速度快，故而反應(yīng)在靠近濃鹽酸的一端進(jìn)行；③氨氣和氯化氫反應(yīng)生成固體氯化銨（白煙）。與教材實驗相比，改進(jìn)后的實驗教學(xué)效果明顯好于前者。
2.2 硫化氫與二氧化硫的反應(yīng)
二氧化硫和硫化氫反應(yīng)，教材里是這樣設(shè)計的[4]：取一瓶二氧化硫和一瓶硫化氫氣體（圖2a），把兩瓶氣體混合，觀察瓶壁上有什么現(xiàn)象，結(jié)論是瓶壁有淺黃色固體和水珠出現(xiàn)，這是一個定性實驗。
筆者對教材實驗裝置進(jìn)行了改進(jìn)設(shè)計，采用礦泉水瓶收集兩種氣體（圖2b）。在課堂演示時，將兩瓶子撤去蓋子后對接迅速用膠封住瓶口，按照Graham氣體擴(kuò)散定律，式量?。芏刃。┑臍怏w擴(kuò)散速率快，因此淺黃色固體和水珠應(yīng)出現(xiàn)在盛裝二氧化硫氣體的瓶內(nèi)，但實驗結(jié)果恰恰相反，產(chǎn)物主要集中在硫化氫瓶內(nèi)（圖2c）。這一反?，F(xiàn)象一下子引起了W生的興趣，大家各抒己見。經(jīng)過分析，得出了造成此實驗現(xiàn)象的原因是：硫化氫與二氧化硫發(fā)生氧化還原反應(yīng)（2H2S+SO23S+2H2O），反應(yīng)物消耗比為2：1，即在同等條件下硫化氫瓶中的壓強(qiáng)減小更快，由于壓差的存在，導(dǎo)致二氧化硫氣體被“吸入”硫化氫瓶中，并在其中生成硫和水。
此時，學(xué)生又進(jìn)一步提出了疑問：既然硫化氫與二氧化硫反應(yīng)使系統(tǒng)的壓力下降，為何瓶子沒有變形呢？再對實驗過程中各環(huán)節(jié)進(jìn)行檢查和分析，得出了原因。由于實驗中采用口香糖膠來封瓶口，導(dǎo)致裝置的氣密性還不夠好。針對此缺陷再進(jìn)行改進(jìn)后，用插有短玻璃管的橡皮塞代替塑料瓶蓋，兩玻璃管口用乳膠管連接，中間夾以彈簧夾（圖2d）。實驗開始后松開彈簧夾，反應(yīng)經(jīng)數(shù)分鐘或數(shù)小時（取決于玻璃管內(nèi)徑的粗細(xì)），可以看到玻璃管中生成黃色的硫，同時瓶子慢慢變癟。以上實驗結(jié)果環(huán)環(huán)相扣，過程充滿懸念，給學(xué)生留下深刻印象。
2.3 氨氣與氯氣的反應(yīng)
高三的教材告訴我們，氨氣與氯氣存在兩個反應(yīng)：
反應(yīng)（1）中氨氣與氯氣的計量系數(shù)比為2：3，即在溫度、壓力相同時，反應(yīng)600mL的氯氣需要消耗400mL的氨氣。反應(yīng)（2）中的系數(shù)比為8：3，即反應(yīng)600mL的氯氣需要消耗1600mL的氨氣。于是有不少學(xué)生猜測，只有當(dāng)氨氣的量超過400mL時，才會發(fā)生第二個反應(yīng)生成氯化銨。那么實際情況真是如此嗎？只有反應(yīng)（1）進(jìn)行完全了才進(jìn)行反應(yīng)（2）？
我們進(jìn)行了演示實驗。如下圖3，取兩個體積不同的礦泉水瓶，600mL的大瓶儲存氯氣，350mL的小瓶儲存氨氣，兩瓶子用乳膠管相連。彈簧夾一經(jīng)打開，在玻璃管及瓶中立刻產(chǎn)生白煙，說明反應(yīng)（1）（2）幾乎是同時發(fā)生的。與實驗2.2相似，幾分鐘后，瓶子變癟。
對此實驗現(xiàn)象和結(jié)果進(jìn)行討論和分析后，得出了如下解釋：氨氣首先與氯氣反應(yīng)生成氯化氫，酸性的氯化氫氣體又與堿性的氨氣立即快速反應(yīng)生成氯化銨；據(jù)實驗現(xiàn)象還可得出后者反應(yīng)速率遠(yuǎn)大于前者的結(jié)論。因此，不待反應(yīng)（1）中的氯氣消耗完，反應(yīng)（2）已開始。這一演示實驗生動地描述了“反應(yīng)速率”這一概念，也給了學(xué)生一個啟發(fā)，很多化學(xué)實驗的結(jié)果和我們當(dāng)初的想象是不一樣的[5]。
2.4 噴泉實驗
噴泉實驗是高中化學(xué)實驗中關(guān)于氨氣性質(zhì)的經(jīng)典實驗[6，7]，教材中其裝置如圖4所示。當(dāng)打開活塞時，燒瓶內(nèi)的氨氣迅速溶于水生成氨水（NH3+ H2ONH3?H2ONH4++OH-），在燒瓶內(nèi)外產(chǎn)生壓差，壓差將燒杯中的液體壓入燒瓶中形成噴泉，由于氨水使酚酞變紅，所以噴泉呈紅色，非常美麗。
由于原理比較簡單，筆者便嘗試著請學(xué)生對噴泉實驗進(jìn)行創(chuàng)新改進(jìn)，并在其間插入諸多問題讓其思考。例如，問題1，如果將燒瓶中的氣體換成氯氣，還能形成噴泉嗎？學(xué)生經(jīng)過思考后很快就回答不能，因為氯氣在水中的溶解度較小。接著教師再提出問題2，那么能否設(shè)法提高氯氣的溶解度呢？經(jīng)過熱烈討論，學(xué)生給出了答案，采用氫氧化鈉溶液代替水。
新實驗采用如下設(shè)計：以氯氣取代氨氣，把膠頭滴管中的水換成氫氧化鈉溶液（濃度較高），在燒杯中也加入含酚酞的氫氧化鈉溶液（濃度較低），溶液呈粉紅色。實驗中將膠頭滴管中的氫氧化鈉擠入圓底燒瓶，輕輕晃動圓底燒瓶片刻，再打開彈簧夾，因燒瓶內(nèi)的氯氣與氫氧化鈉發(fā)生反應(yīng)形成負(fù)壓：Cl2+2NaOHNaCl+NaClO+H2O，燒杯中的液體被壓入瓶內(nèi)，成功地完成了氯氣的噴泉實驗。此時觀察仔細(xì)的學(xué)生注意到，噴泉的顏色由原來的粉紅色變成了無色。這又是一個非常好的知識引入點。教師繼而引入問題3，溶液為何褪色？經(jīng)過啟發(fā)，學(xué)生分析褪色的原因可能有兩個：①氯氣與氫氧化鈉反應(yīng)，消耗了氫氧化鈉；②氯氣與氫氧化鈉反應(yīng)生成次氯酸鈉，生成的次氯酸氧化酚酞。原因究竟是哪一個？還是以實驗事實來作答。利用燒瓶中的液體進(jìn)行如下分析實驗：在液體中滴入溲躉鈉，如果溶液再次變紅，則可推斷是原因①；或在液體中加入酚酞，如果溶液重新變紅，則證明是原因②。實驗結(jié)果顯示，溶液中加入酚酞后才會再次顯粉紅色，說明使溶液褪色的真正原因是由次氯酸氧化酚酞所致。在本實驗中，教師對實驗加以變換，以問題為導(dǎo)向，通過對問題的層層剖析，結(jié)合現(xiàn)場操作演示，將氨氣、氯氣的物理及化學(xué)性質(zhì)有趣地展現(xiàn)在學(xué)生面前。
3 結(jié)語
本文對四個原有教材實驗進(jìn)行了設(shè)計優(yōu)化和拓展深化，將“氨氣與氯化氫”、“硫化氫與二氧化硫”、“氨氣與氯氣”、“噴泉實驗”四個反應(yīng)作為課堂演示實驗，并以問題為導(dǎo)向，通過遞進(jìn)式提問及對問題的層層剖析，結(jié)合現(xiàn)場演示，將幾種氣體的物理及化學(xué)性質(zhì)生動直觀地展現(xiàn)在學(xué)生面前。這些教學(xué)手段活躍了課堂氛圍，激發(fā)了學(xué)生思維，鞏固了所學(xué)知識，拓展了學(xué)生認(rèn)知，提高了學(xué)習(xí)興趣，收到了良好的教學(xué)效果[8，9]。同時需要提醒的是，上述氣體均屬于有毒有害氣體，實驗操作時須做好必要的防范措施，這一點也是為了對學(xué)生進(jìn)行安全教育和環(huán)保意識的喚起?；瘜W(xué)是以實驗為基礎(chǔ)的自然科學(xué)，化學(xué)反應(yīng)往往伴隨有色彩、形態(tài)、聲音、能量、氣味等變化，只要我們精心設(shè)計，將這些豐富多彩的實驗內(nèi)容引入課堂教學(xué)，就能激發(fā)學(xué)生的興趣并使其成為學(xué)習(xí)的動力，讓學(xué)生在愉悅、活潑的課堂氛圍中潛移默化地接受教育，達(dá)到“潤物細(xì)無聲”的教學(xué)效果。
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學(xué)生實驗往往是三個人一組，共同完成對實驗的操作。然而學(xué)生實驗往往容易形成一個學(xué)生做，其他學(xué)生觀看的局面，使學(xué)生不能融洽合作。教師就要引導(dǎo)學(xué)生進(jìn)行合作，使學(xué)生能夠配合默契、相互監(jiān)督和促進(jìn)。例如，在探究“一定物質(zhì)的量濃度溶液的配制”時，作為高中階段一個重要的定量分析實驗，學(xué)生只有親身體驗實驗的操作，才能真正理解實驗設(shè)計的科學(xué)性、合理性。在學(xué)生的操作中，教師要引導(dǎo)學(xué)生學(xué)會規(guī)范操作，學(xué)生之間相互觀察、評價和討論，其中有一個小組就針對配制問題進(jìn)行了討論。學(xué)生甲:利用玻璃棒引流的時候，玻璃棒的下端應(yīng)該在標(biāo)線的下方，你這樣放在標(biāo)線上方是不對的。學(xué)生乙:引流的目的是將溶液全部轉(zhuǎn)移到容量瓶中，有什么不對呀?學(xué)生的意見也形成了兩派，學(xué)生之間激烈地討論起來。面對這種情況，教師從實驗原理進(jìn)行引導(dǎo)，整個實驗要注意兩個方面:溶質(zhì)和溶液，不僅要保證溶質(zhì)全部轉(zhuǎn)移到容量瓶，還要保證溶液為100mL。這樣，使學(xué)生明白了玻璃棒如果在標(biāo)線上面的話會有液體殘留，從而影響最終溶液的體積，得到了玻璃棒應(yīng)該在標(biāo)線下的正確結(jié)論?？梢姡瑢W(xué)生實驗不是對實驗的模仿，更要融入學(xué)生的思想，進(jìn)行操作、理論和原理上的合作，從而讓學(xué)生明白規(guī)范操作的重要性，提高實驗?zāi)芰Α?/p>
二、感受探究實驗的精彩，融合思維碰撞
探究實驗是培養(yǎng)學(xué)生分析問題能力、解決問題能力的重要途徑。在教學(xué)中，教師可以根據(jù)教材內(nèi)容和學(xué)生需求，將驗證實驗或者是化學(xué)問題創(chuàng)設(shè)為探究實驗，通過學(xué)生之間的思維碰撞、相互探索交流，實現(xiàn)對化學(xué)知識的探究，促進(jìn)學(xué)生對自我的認(rèn)識和創(chuàng)新，讓學(xué)生感受探究實驗的精彩。例如，在探究“乙烯的制備”時，觀察實驗現(xiàn)象，學(xué)生明顯地看到無色的乙醇和濃硫酸溶液在加熱的過程中變?yōu)榱撕谏芤?，于是對實驗產(chǎn)生了質(zhì)疑。學(xué)生質(zhì)疑:得到的乙烯純凈嗎?其中還有哪些雜質(zhì)氣體呢?教師可以將這個問題改為探究實驗，讓學(xué)生對此創(chuàng)設(shè)實驗。教師及時引導(dǎo)學(xué)生的猜想，猜想其中可能的雜質(zhì)氣體，考慮到溶液中濃硫酸的性質(zhì)，學(xué)生想到了二氧化硫氣體，如何設(shè)計實驗進(jìn)行檢驗?zāi)?學(xué)生開始分析乙烯和二氧化硫的性質(zhì)，從而選擇了乙烯利用溴水進(jìn)行檢驗，二氧化硫利用品紅進(jìn)行檢驗，但是二氧化硫也會使溴水褪色，故此學(xué)生又選擇了氫氧化鈉溶液除去二氧化硫，從而設(shè)置了嚴(yán)密的實驗方案。實驗步驟:將生成的氣體依次通入品紅溶液、氫氧化鈉溶液、品紅溶液、溴水，并觀察實驗現(xiàn)象。學(xué)生對自己創(chuàng)設(shè)的實驗感到非常興奮，在實驗操作上也非常認(rèn)真，根據(jù)自己的實驗，學(xué)生對其中的二氧化硫雜質(zhì)進(jìn)行了驗證，同時驗證了乙烯的生成。四、體會書寫實驗的精彩，升華歸納能力實驗報告是學(xué)生對實驗的總結(jié)和升華，是學(xué)生理清思維、反思整合的有效途徑。在教學(xué)中，教師要指導(dǎo)學(xué)生根據(jù)自己的實驗操作撰寫實驗報告，對實驗原理、儀器與試劑、實驗步驟進(jìn)行詳細(xì)的記錄，觀察到了什么現(xiàn)象?能夠得到什么樣的結(jié)論?操作不當(dāng)對實驗造成的影響?從而使學(xué)生全面細(xì)致地了解實驗、理解原理。
三、總結(jié)
含酚、氰、汞、鉻、砷的廢液必須處理達(dá)到三廢排放標(biāo)準(zhǔn)才能排放，下面介紹幾種方法適用于實驗室小量廢液的處理。
1．低濃度含酚廢液可加入次氯酸鈉或漂白粉，使酚氧化成水和二氧化碳。高濃度可使用丁酸乙酯萃取，再用少量氫氧化鈉溶液反復(fù)萃取。調(diào)節(jié)pH后，進(jìn)行重蒸餾，提純后使用；
2．低濃度氰化物廢液可加入氫氧化鈉調(diào)節(jié)pH為10以上，再加入高錳酸鉀粉末（3%），使氰化物分解。若是高濃度的，可使用堿性氯化法處理，先用堿調(diào)節(jié)pH為10以上，加入次氯酸鈉或漂白粉。氰化物分解為二氧化碳和氮氣，放置24小時排放。含氰化物廢液不得亂倒或與酸混合，生成揮發(fā)性氰化氫氣體有劇毒；
3．若不小心將金屬汞散落在實驗室里（如打碎溫度計和示波極譜儀操作不慎）必須及時清除。如用滴管或用在硝酸汞的酸性溶液中浸泡過的薄銅片、銅絲收集于燒杯中用水覆蓋。散落過汞的地面應(yīng)撒上硫磺粉，生成毒性較小的硫化汞；或噴上20%三氯化鐵水溶液，干后再清除（但該方法不能用于金屬表面，會產(chǎn)生腐蝕）。對于含汞廢液的處理，可先將廢液調(diào)至pH=8～10加入過量硫化鈉，使其生成硫化汞沉淀，再加入硫酸亞鐵作為共沉淀劑，生成硫化鐵沉淀可將硫化汞微粒吸附沉淀，然后靜置分離，清液可排放，殘渣可用焙燒法回收汞或制成汞鹽；
4．含鉻廢液中加入還原劑，如硫酸亞鐵、亞硫酸鈉、鐵屑，在酸性條件下將六價鉻還原成三價鉻，然后加入堿，如氫氧化鈉、氫氧化鈣等，使三價鉻形成Cr(OH)3沉淀，清液可排放。沉淀干燥后可用焙燒法處理，使其與煤渣一起焙燒，處理后可填埋；
5．含砷廢液處理，加入氧化鈣，使pH為8，生成砷酸鈣和亞砷酸鈣沉淀，在Fe3+存在時共沉淀?；蚴谷芤簆H大于10，加入硫化鈉，與砷反應(yīng)生成難溶、低毒的硫化砷沉淀。產(chǎn)生含砷氣體的試驗在通風(fēng)櫥中進(jìn)行；
6．用堿將廢液pH調(diào)至8～10，生成Pb(OH)2和Cd(OH)2沉淀，再加入硫酸亞鐵作為共沉淀劑，沉淀物可與其它無機(jī)物混合進(jìn)行燒結(jié)處理，清液排放。
實驗室廢液的處理
實驗中經(jīng)常會產(chǎn)生某些有毒的氣體、液體和固體，都需要及時排棄，特別是某些劇毒物質(zhì)，如果直接排出就可能污染周圍空氣和水源，損害人體健康。因此，對廢液和廢氣、廢渣要經(jīng)過一定的處理后，才能排棄。
產(chǎn)生少量有毒氣體的實驗應(yīng)在通風(fēng)櫥內(nèi)進(jìn)行。通過排風(fēng)設(shè)備將少量毒氣排到室外，使排出氣在外面大量空氣中稀釋，以免污染室內(nèi)空氣。產(chǎn)生毒氣量大的實驗必須備有吸收和處理裝置。如二氧化氮、二氧化硫、氯氣、硫化氫、氟化氫等可用導(dǎo)管通入堿液中，使其大部分吸收后排出，一氧化碳可點燃轉(zhuǎn)成二氧化碳。少量有毒的廢渣常埋于地下（應(yīng)有固定地點）。下面主要介紹一些常見廢液處理的方法。
(1) 無機(jī)實驗中通常大量的廢液是廢酸液。廢酸缸中廢酸液可先用耐酸塑料網(wǎng)紗或玻璃纖維過濾，濾液加堿中和，調(diào)pH至6～8后就可排出。少量濾渣可埋于地下。
(2) 廢鉻酸洗液可以用高錳酸鉀氧化法使其再生，重復(fù)使用。氧化方法：先在110～130℃下將其不斷攪拌、加熱、濃縮，除去水分后冷卻至室溫，緩緩加入高錳酸鉀粉末。每1000mL加入10g左右，邊加邊攪拌直至溶液呈深褐色或微紫色，不要過量。然后直接加熱至有三氧化硫出現(xiàn)，停止加熱。稍冷，通過玻璃燒芯漏斗過濾，除去沉淀；冷卻后析出紅色三氧化鉻沉淀，再加適量硫酸使其溶解即可使用。少量的廢鉻酸洗液可加入廢堿液或石灰使其生成氫氧化鉻（Ⅲ）沉淀，將此廢渣埋于地下。
(3) 氰化物是劇毒物質(zhì)，含氰廢液必須認(rèn)真處理。對于少量的含氰廢液，可先加氫氧化鈉調(diào)至pH＞10，再加入幾克高錳酸鉀使CN-氧化分解。大量的含氰廢液可用堿性氯化法處理。先用堿將廢液調(diào)至pH＞10，再加入漂白粉，使CN-氧化成氰酸鹽，并進(jìn)一步分解為二氧化碳和氮氣。
本文通過保險粉和二氧化硫脲在不同條件下對深色羊毛羊絨染織品進(jìn)行退色處理，通過直觀觀察、顯微鏡觀察纖維形態(tài)以及白絨對比分析了退色效果和鱗片損傷程度，并對這兩種退色劑進(jìn)行了綜合比較，得出適合深色羊絨染制品的退色工藝條件。
關(guān)鍵詞：深色羊絨；保險粉；二氧化硫脲；退色；鱗片
Abstract：In this paper, both sodium hydrosulfite and thiourea dioxide were applied to the stripping of deep-dyed cashmere product. Through visual and microscopic observation as well as scale shape comparison of white cashmere before and after the same stripping treatment, effects of stripping and damnification of scale were analyzed. Meanwhile, comprehensive effects of the two kinds of stripping agents were compared, therefore, the optimum stripping method was educed.
Keywords：deep-dyed cashmere; sodium hydrosulfite; thiourea dioxide; color stripping; scale
目前，羊毛羊絨的主要定性定量方法是光學(xué)顯微鏡法，即利用投影顯微鏡或纖維細(xì)度分析儀CU-II將纖維放大，根據(jù)各自的鱗片結(jié)構(gòu)特征依次分辨出每根纖維的種類，并測量直徑和計數(shù)，對于深色樣品，由于染料的干擾很難清晰地觀察鱗片結(jié)構(gòu)，因此必須經(jīng)過退色處理才能進(jìn)行鑒別。GB/T 16988―1997《特種動物纖維與綿羊毛混合物含量的測定》附錄B[1]中列出了平平加退色法，但在實際應(yīng)用中發(fā)現(xiàn)，該方法的效果非常有限，根本無法滿足實際檢測中深色樣品的退色需要，因此，尋找適宜的退色方法有助于減少檢驗中的誤判，使檢驗結(jié)果更接近樣品的真值，提高測試結(jié)果的準(zhǔn)確性。
常用的羊毛退色劑有保險粉、二氧化硫脲、雙氧水及各種勻染劑等，通過比較這些退色劑對深色羊毛羊絨染織品的退色效果，發(fā)現(xiàn)保險粉和二氧化硫脲的退色效果比較顯著，其他則只能非常淺度地退色，僅適用于染整工藝中的剝色回染。傳統(tǒng)的保險粉剝色是在堿性條件下[2]（即氫氧化鈉溶液中）沸煮，而高溫和堿性對毛絨纖維鱗片損傷較大；二氧化硫脲也必須結(jié)合一定的堿性助劑才能發(fā)揮其強(qiáng)還原性。本文將利用這兩種還原劑，通過適當(dāng)緩和的處理條件對深色羊毛羊絨樣品進(jìn)行退色，力求在獲得退色效果的同時有效控制鱗片的損傷，從而更好地滿足檢測中的退色需要。
1原理
保險粉與二氧化硫脲退色均屬于還原退色，是利用還原性將具有共軛體系的深色物還原、破壞，以達(dá)到消色、脫色的目的。一般而言，還原退色劑的退色機(jī)理大都是靠還原劑分解釋放新生態(tài)氫，還原破壞色素中含共軛雙鍵的發(fā)色體結(jié)構(gòu)導(dǎo)致脫色。
1.1保險粉退色原理
保險粉是一種強(qiáng)還原劑，遇水或受潮時很快發(fā)生化學(xué)反應(yīng)，反應(yīng)劇烈，產(chǎn)生硫化氫和二氧化硫，并放出大量的熱。其反應(yīng)方程式為：
2Na2S2O4+H2O+O24NaHSO3
NaHSO3+H2ONaHSO4+2[H]
新生態(tài)的氫具有強(qiáng)烈的還原性，能破壞色素和染料結(jié)構(gòu)，達(dá)到退色效果[3]。
1.2二氧化硫脲退色原理
二氧化硫脲在酸性溶液中穩(wěn)定，在加熱或堿性條件下易轉(zhuǎn)化為其異構(gòu)體甲脒亞磺酸，并迅速分解成具有強(qiáng)還原性的次硫酸。
次硫酸H2SO2受熱分解產(chǎn)生初生態(tài)氫，有強(qiáng)烈的還原作用，能夠破壞染料色素。
亞硫酸進(jìn)一步水解又生成初生態(tài)氫。
H2SO3+H2O H2SO4+2[H]
初生態(tài)氫[H]對色素和染料也具有極強(qiáng)的還原作用[4]。
2試驗
2.1儀器和材料
纖維細(xì)度分析儀CU-II（OLYMPUSBX41），pH計（美國優(yōu)特pH510），恒溫水浴鍋，300 mL碘量瓶，載玻片，蓋玻片，剪刀等；保險粉(AR)，檸檬酸鹽緩沖溶液（0.06 mol/L，pH=6.0），二氧化硫脲(AR)，碳酸鈉(AR)，焦磷酸鈉(AR)，碳酸氫鈉(AR)，三級水或去離子水，液體石蠟；深黑色羊毛羊絨混紡面料（95%羊絨，5%羊毛），拆分成紗線，整理成束，待用；分梳白山羊絨。
2.2保險粉退色
2.2.1單獨保險粉退色
一般保險粉還原退色是在堿性條件下，大多是在氫氧化鈉和保險粉混合體系中。但眾所周知，羊毛羊絨對堿非常敏感。而根據(jù)相關(guān)文獻(xiàn)介紹，羊毛在等電點附近染色(在20℃時其等電點為pH值4.9，在90℃時為pH值4.6)，對纖維損傷極小，具體表現(xiàn)在當(dāng)pH值為3.5~4.5時蛋白質(zhì)分解有一清楚最低值[5]。因此，本試驗將選擇保險粉溶液pH值在羊毛纖維的等電點范圍內(nèi)或附近，具體試驗條件選擇如表1。
由pH計測試各溶液的pH值，處理1#試樣的保險粉溶液退色前后的pH值波動范圍為3.6~4.8，4#pH值波動范圍為4.1~5.0。因此可見，上述各不同用量保險粉退色的整個過程，pH值的波動都基本上在羊毛的等電點附近。此外，大多數(shù)羊毛退色工藝都在比較高的溫度下（一般在70℃以上）進(jìn)行，但高溫對纖維的損傷更大，因此本文嘗試在相對較低的溫度下，通過提高保險粉的濃度來進(jìn)行退色。由溫度的單因素試驗得70℃時效果比較好。
2.2.2檸檬酸鹽溶液中保險粉退色
參考偶氮測定中萃取和還原染料的方法，根據(jù)檸檬酸鹽溶液對某些染料具有比較好的溶解性，改用pH值在6.0左右的檸檬酸鹽緩沖溶液取代水進(jìn)行退色，并適當(dāng)降低保險粉的濃度，具體如表2。
由于本試驗中pH值相對于單獨保險粉退色時有所提高，還原作用增強(qiáng)，對纖維的損傷也有可能會加劇，故保險粉的用量相對降低，處理時間也相應(yīng)地比同等保險粉用量單獨處理縮短。
2.3二氧化硫脲退色
根據(jù)二氧化硫脲退色原理可知，其在堿性條件下分解及產(chǎn)生初生態(tài)氫較快，但堿性浴對羊毛損傷較大，不利于羊毛的保護(hù)，應(yīng)盡量避免；另一方面，二氧化硫脲與堿的還原反應(yīng)中，生成物均有酸性物質(zhì)存在，因此，即使當(dāng)反應(yīng)介質(zhì)有堿存在，由于不斷進(jìn)行中和，堿性會不斷降低。但反應(yīng)生成的酸性物質(zhì)是弱酸性物質(zhì)，所以選用堿劑時也應(yīng)相應(yīng)選擇弱堿，以盡量減少對羊毛羊絨的損傷[6]。故本文選擇碳酸氫鈉、焦磷酸鈉、碳酸鈉等助劑進(jìn)行一系列對比試驗，具體條件見表3。
2.4白絨對比試驗
為了更好地比對退色劑的退色效果，更直觀地評價退色對其鱗片的損傷程度，可以選擇以分梳白山羊絨（白絨）為空白樣進(jìn)行比對，把白絨樣品經(jīng)過同樣的退色處理方法，觀察白絨處理前后的鱗片狀態(tài)，結(jié)合深色毛絨制品的顏色變化程度，尋求退色效果好且鱗片損傷小的最佳組合的退色方法。本對比試驗將選擇綜合效果較好的兩種退色方法，選用其退色劑的最大用量進(jìn)行試驗。具體試驗條件見表4。
3結(jié)果分析
關(guān)鍵詞：實驗；環(huán)保；微量；推理；安全；化學(xué)之美
文章編號：1008-0546（2013）10-0089-03 中圖分類號：G632.41 文獻(xiàn)標(biāo)識碼：B
歌德說過：“我們必須把科學(xué)當(dāng)作藝術(shù)，然后才能從科學(xué)中得到完整的知識?！币徽Z道出了科學(xué)和藝術(shù)是統(tǒng)一的?？茖W(xué)是美的，而化學(xué)學(xué)科作為一門自然學(xué)科，也不例外?；瘜W(xué)實驗是化學(xué)學(xué)科的特征和魅力所在。初中化學(xué)最吸引學(xué)生之處莫過于化學(xué)實驗，學(xué)生一開始對于化學(xué)的熱愛之情都是從奇妙的化學(xué)實驗開始的?；瘜W(xué)實驗對于提高化學(xué)教學(xué)質(zhì)量，全面落實培養(yǎng)科學(xué)素養(yǎng)的目標(biāo)，具有其他化學(xué)教學(xué)內(nèi)容和形式所不能代替的特殊作用。在教學(xué)過程中，僅按照書本現(xiàn)有的實驗，有時很難滿足學(xué)生的需求。而通過精心設(shè)計有效的實驗，可以讓學(xué)生更好地感知實驗、獲得啟發(fā)，充分發(fā)揮實驗的教學(xué)功能，同時讓實驗成為學(xué)生發(fā)現(xiàn)化學(xué)之美的眼睛。依據(jù)以上的原則去精心設(shè)計化學(xué)實驗，帶領(lǐng)著學(xué)生進(jìn)入一個美麗的化學(xué)世界，讓教學(xué)變得饒有趣味，從中去感受化學(xué)的魅力，化學(xué)的美麗。
一、精心設(shè)計實驗的原則
化學(xué)實驗設(shè)計是指在實施化學(xué)實驗之前，依據(jù)一定的化學(xué)實驗?zāi)康暮鸵?，運用有關(guān)的化學(xué)知識與技能，對實驗的儀器、裝置、步驟和方法等在頭腦中所進(jìn)行的一種規(guī)劃。
設(shè)計實驗時，一般要遵循以下的原則：
1. 科學(xué)性原則
科學(xué)性是指實驗原理、實驗程序和操作方法必須與化學(xué)理論知識和化學(xué)實驗方法論相一致。因此，在設(shè)計實驗時，切忌出現(xiàn)用錯試劑等科學(xué)性錯誤。如鑒別Na2SO4和NaCl溶液時，有學(xué)生認(rèn)為可以用鹽酸酸化的硝酸銀溶液，很顯然，不妥當(dāng)，因為鹽酸中的氯離子是干擾離子，無法得出正確的結(jié)論，而選用硝酸酸化的硝酸銀溶液或氯化鋇溶液則符合科學(xué)性原則。
2. 綠色化原則
綠色環(huán)保是中學(xué)化學(xué)教學(xué)中學(xué)生應(yīng)樹立的基本化學(xué)觀念之一。在化學(xué)實驗設(shè)計中需體現(xiàn)綠色化學(xué)的思想。如對于一些不夠環(huán)保的實驗，可以設(shè)計合理的方案進(jìn)行改進(jìn)，對廢液廢渣進(jìn)行及時的處理等方式，使整個實驗過程貫穿綠色化學(xué)的思想。
3. 可行性原則
可行性是指設(shè)計化學(xué)實驗時所運用的實驗原理在實施時切實可行，所選用的化學(xué)實驗藥品、儀器、設(shè)備和方法在中學(xué)的條件下能夠得到滿足。如氧氣和氮氣的鑒別，有學(xué)生想到了測密度的方式，雖然理論上可行，但是在現(xiàn)有中學(xué)的條件下，卻很難實施。
4. 安全性原則
安全性是指實驗設(shè)計時，應(yīng)盡量避免使用有毒化學(xué)藥品和具有一定危險性的實驗操作。但在實際教學(xué)過程中，總有一些實驗存在一定的危險性。因此在設(shè)計實驗時，應(yīng)有一定的預(yù)見性。對該實驗可能出現(xiàn)的一些危害進(jìn)行預(yù)估。并采取適當(dāng)?shù)姆绞竭M(jìn)行合理的防護(hù)，防患于未然。
5. 簡約性原則
簡約性是指要盡可能采用簡單的實驗裝置，用少的實驗步驟和實驗藥品，在較短的時間內(nèi)完成實驗。如鑒別HCl、NaOH和NaCl這三種溶液時，學(xué)生想到分別用碳酸鈉、氯化鎂、硝酸銀溶液去鑒別，雖然可行，但顯得繁瑣，完全可以用一種試劑，如紫色石蕊試液就可以鑒別，符合簡約性原則。
二、精心設(shè)計實驗 多角度展示化學(xué)之美
1. 實驗取長補短，綻放現(xiàn)象之美
車爾尼雪夫斯基說：“人們在欣賞各種美的事物而產(chǎn)生美感時候，總是從直觀的形象開始的，只有通過生動具體的形象才能體會它的本質(zhì)，從而得到情感的愉悅?！被瘜W(xué)實驗中常伴隨著一些現(xiàn)象，如放熱、發(fā)光、變色、放出氣體和生成沉淀等。這些美妙現(xiàn)象，深深吸引著學(xué)生。學(xué)生通過感知物質(zhì)及其變化的實驗現(xiàn)象，形成化學(xué)概念，認(rèn)識化學(xué)理論。美好的實驗現(xiàn)象讓學(xué)生如癡如醉，一些實驗現(xiàn)象過于激烈，卻大大刺激著學(xué)生的感官，給學(xué)生帶來不適感。因此對于這部分實驗，可以稍加改進(jìn)，保留其鮮明有趣的實驗現(xiàn)象，避免不足之處，從而使實驗現(xiàn)象顯得恰到好處，激發(fā)學(xué)生強(qiáng)烈的學(xué)習(xí)欲望。
例如：鎂條燃燒實驗中鎂條燃燒產(chǎn)生的耀眼白光讓學(xué)生覺得興奮，但對眼睛刺激很大，通常觀察幾秒后，學(xué)生往往會“眼冒金星”，總覺得有些美中不足。如何能夠設(shè)計出既能體現(xiàn)耀眼白光這一鮮明現(xiàn)象，又能緩解眼睛刺激這一弊端？在復(fù)習(xí)氧氣化學(xué)性質(zhì)時，采取以下的做法，收到不錯的效果。
[實驗設(shè)計一]
取一塑料瓶，在瓶塞上打上若干小孔，將鎂粉裝入其中。在培養(yǎng)皿中放入適量酒精，點燃后，將鎂粉不斷撒落在燃著的酒精上方。同時配以節(jié)奏分明的音樂，鎂粉在火焰上隨音樂“舞動”起來，鎂粉燃燒的耀眼白光變的柔和且對眼睛刺激較小，如同煙花綻放般的景象讓學(xué)生驚嘆，學(xué)生深深感受到實驗現(xiàn)象之美，獲得愉悅感，從而更加投入地學(xué)習(xí)。
2. 實驗清潔環(huán)保 綻放“綠色”之美
化學(xué)與環(huán)境污染密切相關(guān)，很多環(huán)境問題的解決要靠化學(xué)方法來實現(xiàn)。中學(xué)化學(xué)課堂是最直接的環(huán)保教育基地?；瘜W(xué)課本比較重視在化學(xué)教育中滲透環(huán)保綠色的理念，教材編排中涉及許多環(huán)境污染問題，如溫室效應(yīng)、可吸入顆粒物、大氣污染、酸雨等。這些書本的“綠色”點滴貫穿著整本初中教材，讓化學(xué)學(xué)科無處不在綻放著“綠色”之美。然而化學(xué)作為一門以實驗為基礎(chǔ)的學(xué)科，化學(xué)實驗過程中有時會產(chǎn)生一些有毒或者有害的物質(zhì)，這些物質(zhì)對環(huán)境及師生健康帶來了一定危害。這給化學(xué)的美帶來一處不和諧的音符。因此，在實驗過程中就需要通過一些有效措施對容易產(chǎn)生有毒有害物質(zhì)的實驗進(jìn)行完善。使化學(xué)實驗對實驗場所和環(huán)境的污染降到最低限度。同時讓學(xué)生感受綠色化學(xué)實驗的美好。
例如：在探究酸雨形成過程中，以往實驗是將燃燒匙內(nèi)點燃硫粉后伸入充滿氧氣的集氣瓶中，待燃燒結(jié)束后，蓋上玻璃片。用注射器抽取40mL二氧化硫及10mL滴有紫色石蕊試液的水溶液。整個過程中，硫粉燃燒在敞口的集氣瓶中燃燒，勢必導(dǎo)致部分二氧化硫氣體外泄，整個過程不夠環(huán)保。而針對這一缺點，利用醫(yī)用針筒對實驗進(jìn)行改進(jìn)，能夠有效地避免環(huán)境污染問題。
[實驗設(shè)計二]
在集氣瓶上塞上雙孔橡膠塞，分別插入燃燒匙和醫(yī)用注射器（50mL），待點燃燃燒匙內(nèi)硫粉后，迅速插入集滿氧氣的集氣瓶中，待燃燒結(jié)束后，用醫(yī)用注射器抽取瓶內(nèi)40mL二氧化硫氣體。拔下注射器，針頭仍然留在雙孔橡膠塞中，并迅速用自制小橡皮塞封住注射器針頭的上端，防止瓶內(nèi)剩余氣體外逸。隨后繼續(xù)用針筒抽取10mL滴有紫色石蕊試液的水溶液并進(jìn)行后續(xù)實驗。
此處改進(jìn)，有效避免了二氧化硫氣體在敞口容器中會逃逸出一部分的缺陷。而且對于集氣瓶中剩余的二氧化硫氣體，可用注射器向其中注入氫氧化鈉溶液吸收。這樣一來，二氧化硫氣體由于是在密閉容器中，且剩余氣體及時處理，可將污染將至最低。整個實驗無處不在體現(xiàn)著環(huán)保綠色之美。
3.實驗微量高效 綻放簡約之美
著名心理學(xué)家、教育家布魯納認(rèn)為：任何學(xué)科的內(nèi)容都可以用更為經(jīng)濟(jì)、富有活力的簡約方法表達(dá)出來，從而使學(xué)習(xí)者易于掌握。陶行知曾說過：“凡做一事，要用最簡單、最省力、最省錢、最省時的法子，去收獲最大的效果?！币恍┗瘜W(xué)實驗耗時較長，用量較多。若實驗?zāi)軌虮M可能采用簡單的實驗裝置，用較少的實驗步驟和實驗藥品，在較短的時間內(nèi)完成實驗，以簡馭繁，省時高效，有效提高了課堂教學(xué)的質(zhì)量。實驗過程中讓學(xué)生感受化學(xué)實驗的簡約之美。
例如：要證明濃硫酸的吸水性，一種實驗方法是將濃硫酸置于敞口容器中，先稱量開始的質(zhì)量，放置一段時間后，再稱量一次質(zhì)量，發(fā)現(xiàn)質(zhì)量變大了，可以間接證明濃硫酸具有吸水性。但是由于濃硫酸具有強(qiáng)烈的腐蝕性，放于敞口容器中，存在的一定的危險性。另外吸收了水分之后的濃硫酸仍然是一份濃度較高的酸，還需進(jìn)行后續(xù)的廢液處理，整個過程顯得繁瑣耗時，課堂教學(xué)受到限制。而對該實驗采取微量化處理，則可以讓實驗過程變得簡潔高效。
[實驗設(shè)計三]
取一支溫度計，將其底部溫度計水銀泡蘸取濃硫酸，在一個充滿空氣的大燒杯中不斷甩動，發(fā)現(xiàn)溫度計溫度在上升。由于濃硫酸溶于水會放出大量的熱，而空氣中有水蒸氣，濃硫酸吸收了空氣中的水分后放出熱，間接證明濃硫酸具有吸水性。
該實驗微量簡潔，不僅節(jié)約藥品、節(jié)約時間、而且安全可靠。簡潔卻可以說明問題。這也是我們不斷追求“大道至簡”的教學(xué)境界。
4.實驗推理嚴(yán)謹(jǐn) 綻放邏輯之美
新課程標(biāo)準(zhǔn)倡導(dǎo)學(xué)生初步養(yǎng)成勤于思考、敢于質(zhì)疑、嚴(yán)謹(jǐn)求實等科學(xué)品質(zhì)。具有依據(jù)已有的知識和經(jīng)驗對猜想或者假設(shè)做初步論證的意識?；瘜W(xué)實驗過程中必然存在著大量的推理論證過程。在實驗過程中，設(shè)計環(huán)環(huán)緊扣的實驗步驟，引導(dǎo)學(xué)生進(jìn)行嚴(yán)謹(jǐn)?shù)耐评碚撟C，層層分析推進(jìn)，幫助學(xué)生建立起恰當(dāng)?shù)乃季S模式，形成正確的結(jié)論。化學(xué)實驗推理過程借助邏輯推理方法進(jìn)行，既在邏輯思維過程中，根據(jù)現(xiàn)實材料按邏輯思維的規(guī)律和規(guī)則形成概念，作出判斷和進(jìn)行推理。實驗過程中，類比論證過程嚴(yán)絲合縫，讓化學(xué)實驗產(chǎn)生一種嚴(yán)謹(jǐn)?shù)倪壿嬛馈?/p>
例如：氫氧化鈉溶液和二氧化碳反應(yīng)沒有明顯現(xiàn)象。學(xué)生無法判斷該反應(yīng)是否進(jìn)行。一般直接告知。但這種灌輸式的教學(xué)方法顯然不利于學(xué)生科學(xué)素養(yǎng)的形成。而通過設(shè)計環(huán)環(huán)緊扣的實驗，可以很好地解決灌輸式教學(xué)的弊端，對新知識的產(chǎn)生和理解有著很強(qiáng)的說服力，同時對培養(yǎng)學(xué)生分析問題解決問題的科學(xué)探究能力大有益處。
[實驗設(shè)計四]
取兩個軟塑料瓶（可選用礦泉水瓶），集滿二氧化碳。準(zhǔn)備兩個橡皮塞，塞子上分別插入一個醫(yī)用注射器，醫(yī)用注射器內(nèi)吸入一定量稀鹽酸（后續(xù)實驗備用）。分別倒入適量氫氧化鈉溶液，迅速塞上帶有醫(yī)用注射器的橡皮塞，振蕩軟塑料瓶。發(fā)現(xiàn)塑料瓶變癟。引導(dǎo)學(xué)生思考為何振蕩后瓶子變癟？
僅僅看到瓶子變癟說明氫氧化鈉和二氧化碳發(fā)生了化學(xué)反應(yīng)，缺少說服力，學(xué)生心存疑惑。因為二氧化碳能溶于水，可能是因為二氧化碳的溶解而導(dǎo)致瓶子變癟。此時，正是引導(dǎo)學(xué)生進(jìn)行邏輯推理的大好時機(jī)。如何證明不僅僅是因為二氧化碳溶于水導(dǎo)致的瓶子變癟呢？
這時，可以用控制變量法的思想，再用一個一模一樣的軟塑料瓶，集滿二氧化碳，加入等體積的水，振蕩后發(fā)現(xiàn)瓶子只是稍變癟。從這一對比實驗，可以初步判斷氫氧化鈉和二氧化碳發(fā)生了化學(xué)反應(yīng)，有較強(qiáng)說服力。這時，學(xué)生勢必想要知道既然氫氧化鈉和二氧化碳發(fā)生了化學(xué)反應(yīng)，那么主要產(chǎn)物又是什么呢？
通過學(xué)生已有經(jīng)驗，氫氧化鈣和二氧化碳反應(yīng)能夠生成碳酸鈣和水的事實，學(xué)生猜測可能是碳酸鈉。那么如何證明產(chǎn)物是碳酸鈉呢？可給予信息提示：稀鹽酸和碳酸鈉反應(yīng)會產(chǎn)生二氧化碳?xì)怏w。根據(jù)這一信息提示，繼續(xù)實驗：將一開始注射器中準(zhǔn)備好的稀鹽酸推入瓶中，發(fā)現(xiàn)瓶內(nèi)液體迅速冒出氣泡，可得到結(jié)論：氫氧化鈉溶液和二氧化碳反應(yīng)有碳酸鈉生成。
整個推理和實驗過程，不僅有利于學(xué)生新知識的建立和理解，依據(jù)已有知識，借助邏輯推理方法設(shè)計探究性實驗。學(xué)生感受科學(xué)實驗的嚴(yán)謹(jǐn)和艱辛，這比教師的直接講授有效得多，同時化學(xué)實驗推理的邏輯之美與魅力此刻盡現(xiàn)。
5. 實驗合理防護(hù) 綻放安全之美
化學(xué)實驗過程中，一些化學(xué)藥品及實驗操作等具有一定的危險性。因此，必須要樹立安全責(zé)任重于泰山安全意識。另外，正因為一些化學(xué)實驗存在危險性，一部分學(xué)生會對化學(xué)實驗存在恐懼心理。而這樣的心理不利于學(xué)生認(rèn)真觀察實驗。因此，在設(shè)計實驗時，進(jìn)行正面引導(dǎo)，預(yù)知可能出現(xiàn)的一些危險情況，實驗過程中提前做好合理的防護(hù)措施，將可能出現(xiàn)的危險防患于未然。危險是可以預(yù)防的，只要積極地進(jìn)行防護(hù)，那么一些危險性的實驗也可以順利地進(jìn)行，消除了學(xué)生想做實驗而不敢做實驗的矛盾心理，感受到安全之美。
例如：金屬活動性順序中，為了說明不是所有的金屬都是可以順利地將鹽溶液中的金屬置換出來的，同時感受一些金屬的化學(xué)性質(zhì)非常活潑的性質(zhì)，可通過補充鈉和硫酸銅溶液反應(yīng)這一實驗來說明。但是該反應(yīng)劇烈，反應(yīng)過程中可能會有一些堿液濺出，甚至?xí)谢鸹óa(chǎn)生。學(xué)生對于這樣劇烈的現(xiàn)象非常期待，但又害怕其中的堿液會濺出，想湊近觀察但因為恐懼心理卻又保持著一定的距離，因此很難順利地觀察到這個實驗過程。但是，只要稍加防護(hù)，就完全可以消除學(xué)生的這種恐懼心理，可以大大降低危險性。
[實驗設(shè)計五]
實驗時，在燒杯中放入一定量的硫酸銅溶液，切取一小塊鈉投入其中，迅速在燒杯上方罩一個大漏斗。可以有效避免溶液從燒杯中濺出，而且，還能觀察到從漏斗的尖嘴口冒出的白霧，間接說明此反應(yīng)的劇烈程度。
精心設(shè)計的化學(xué)實驗，無處不在體現(xiàn)理性思維與感性認(rèn)知的和諧統(tǒng)一，潛移默化中培養(yǎng)學(xué)生的科學(xué)素養(yǎng)。增進(jìn)對化學(xué)學(xué)科的美好情感，領(lǐng)略化學(xué)學(xué)科之美！
參考文獻(xiàn)
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