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關鍵詞:碳 碳酸鈉 廢液 銀 回收
中圖分類號:X703.1 文獻標識碼:A 文章編號:1672-3791(2013)04(b)-0104-02
現階段,在國內高校化學實驗室中開設了很多的氯化物分析測定實驗,所產生的廢液中含有大量銀的化合物,這些含銀廢液若不經處理直接排入下水道,既達不到《污水排入城市下水道水質標準CJ343-2010》中關于總銀含量的標準要求,造成環境污染,同時也會造成銀資源的浪費。以化學實驗室含銀廢液為處理對象,采用碳高溫還原法和碳酸鈉法回收廢液中的銀并加以比較,探索出適宜高校化學實驗室回收貴金屬銀的有效方法。
將稱量好的碳酸鈉與氯化銀粉末混合均勻,留少許碳酸鈉鋪在坩堝底部,再將混合好的反應物放入容器內,在1100 ℃下的馬弗爐中灼燒1 h,用鉗子將坩堝取出,稍微搖晃一下坩堝,將銀水混合在一起,有助于鑄錠。
1.3 碳高溫還原法回收銀
1.3.1 反應原理
1.3.2 實驗步驟
將稱量好的氯化銀粉末、碳粉、碳酸鈉固體,混合均勻移入坩堝中,置于馬弗爐中于1100 ℃下灼燒1 h,反應即可完成。
1.4 銀的純度確定
1.4.1 反應原理
2 實驗儀器與試劑
2.1 實驗儀器
2.2 試劑
3 實驗結果與討論
3.1 投料量對銀的回收率及純度的影響
準確稱取干燥并研磨過的氯化銀,按照化學反應式計算反應物的理論投加量,兩種方法分別以A理論用量、B理論用量的1.35倍、C理論用量的2倍投加,將反應物混勻后置于馬弗爐中直接加熱到1100 ℃,停1 h。
銀的回收率=實際回收銀量/理論回收銀量×100%,銀的轉化率=銀的回收率×銀的純度×100%。
從(表1)可見,對于碳酸鈉法回收銀,隨著反應物用量的增多,銀的回收率和銀的純度都明顯增加,對于碳高溫還原法回收銀,隨著反應物用量的增多,銀的回收率變化不大,銀的純度緩慢增加。
3.2 反應溫度對銀的回收率及純度的影響
取理論用量的2倍進行投料并進一步實驗,考慮到氯化銀(熔點455 ℃,沸點1550℃)在700 ℃時開始揮發很明顯,為了降低氯化銀的揮發損失,對反應預熱段進行緩慢升溫。所采取的措施為A:600 ℃停留2 h,再升溫到1100 ℃,停留1 h,B:直接加熱到1100 ℃,停留1 h),對所得銀的回收率及純度做出比較。
從(表2)可見,將溫度緩慢預熱后,對于碳高溫還原法銀的回收率和銀的純度都有1%的提高,但對于碳酸鈉法銀的回收率和銀的純度反而降低了1%,可見將爐溫進行緩慢預熱對減少銀損失影響不大,分析原因:還有部分銀是在渣中損失,高溫下氯化銀被包裹在NaCl-AgCl固熔體中,此外坩堝滲漏也會導致銀損失。
3.3 經濟成本分析
采用2倍的理論用料量,溫度直接加熱至1100 ℃后停留1 h,用碳高溫還原法回收100 g純銀,所用碳粉和碳酸鈉兩種藥劑成本為1.97元,馬弗爐的功率為4千瓦,電價以0.56元/度計,實驗加熱按3小時計,則電費需6.72元,而用碳酸鈉法回收每100 g銀,碳酸鈉藥劑成本為1.60元,電費需6.72元。
4 結論
采用碳高溫還原法和碳酸鈉法處理含銀廢液回收得到的氯化銀,實驗操作簡單,一步即可得到塊狀銀。為使銀的回收率和純度提高,前處理的氯化銀需要仔細清洗、烘干并磨細,氯化銀與反應物要混勻,以便反應完全。實驗結果表明碳酸鈉法的回收率比碳高溫還原法的回收率高,純度相差不大,考慮到經濟成本、反應操作的簡便程度,采用碳酸鈉法更具優勢。
參考文獻
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各位領導、各位評委、各位同志:
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